矿物工艺性能的鉴定—偏光显微镜鉴定（二）

    二、油浸法测定折射率
    测定折射率的方法有数种，油浸法被认为是一种测定折射率既方便又有效的方法。所谓浸法，就是将欲测物质的碎屑浸没在折射率已知的浸油中，比较欲测物质与浸油的折射率，通过一系列浸油的更换，直到矿物与浸油的折射率相等为止，这时浸油的折射率便是欲测物质的折射率。
    当用油浸法测定晶体折射率时，还需观察晶体的其他光学性质，如晶形、颜色、多色性、延长符号、消光类型、轴性和光性符号等。通过油浸法对晶体可以进行全面的观察，所以油浸法已成为鉴定透明矿物的一个完整的领域。
   （一）浸油的配制及其折射率值测定方法
    1.浸油的配制
    用油浸法测定晶体折射率，需配制二套已知折射率的浸油，相邻浸油折射率差值通常是在0.01～0.03之间。一套为低折射率浸油N=1.400～1.700,其间隔大多采用0.003,约100瓶；另一套为高折射率浸油N=1.700～2.100，其间隔多为0.01。
    浸油的配制方法有3种，即液体与液体混溶；固体溶于液体中；固体与固体混熔。
    配制低折射率浸油，主要是第1种方式，即利用不同折射率的液体，按一定比例混合而成。混合后的浸油 体积不小于20mL，否则将影响折射率的正确性。用以配制浸油的液体，最好符合下述要求：无色或近于无色；油液不应与被研究的物质起反应；各种液体可以任意比例互相混合；挥发性不强；没有剧毒。配好的浸油要存放在特别的浸油瓶中。 
    配制浸油可用以下公式：

                                     VN = N₁N₁+V₂N₂ 
                                   V₁+V₂ = V

    式中  V———需配浸油的体积；
          N———需配浸油的折射率值；
          V₁、V₂———2种浸油原料所需的体积；
          N₁、N₂———2种浸油原料的折射率。
    配制一套低折射率浸油（N=1.400～1.700）只需要有5～6种油液即可，见下表。

    高折射率浸油的配制，一般有以下几种：
   （1）硫溶于二碘甲烷，N=1.74～1.78
   （2）各种碘化物溶于二碘甲烷，N=1.74～1.86；
   （3）硫加磷溶于二碘甲烷，N=1.74～2.02；
   （4）三溴化砷、硫、二硫化砷与二碘甲烷混合，N=1.74～2.00；
   （5）配制N〉2.00的浸油，一般只能用低熔点混合固体，如硫加硒，可配出N=1.99～2.92；溴化铊加碘化铊，可配出N=2.20～2.90。[next]
    现介绍硫和磷溶于二碘甲烷高折射率浸油的配制。以磷：硫：二碘甲烷=8：1：1的质量比分别称量后，将硫粉先溶于二碘甲烷中，待溶解完毕后掺一层蒸馏水，然后将已切成小块的黄磷迅速逐一加入，边加边搅，可观察到随着黄磷溶解量的增加，黄色胶状液体的稠性逐渐降低，颜色也逐渐变浅，最后成为透明均匀的浅黄色的磷液，此时N≈2.04，如果磷液不透明，可稍加热到40～50℃（过热是有害的）。为了防止浸油自燃，每瓶浸油须注入蒸馏水，并放置在金属盆内妥善保存。
    2.浸油折射率的测定
    配制成的浸油，用折射仪测定其折射率大小，现介绍2种折射仪。
   （1）阿贝折射仪
    阿贝折射仪能测定液体或固体的折射率，其中以测液体折射率为主。测定范围N=1.300～1.700，现在有一种新型的阿贝折射仪能测定1.86的折射率值。用上海光学仪器厂生产的阿贝折射仪测定折射率值的简单操作步骤如下：
    ①将浸油滴在阿贝折射仪双棱镜盒内的下棱镜上，合上双棱镜并锁紧棱镜盒手柄。
    ②调节反光镜，使视域明亮，旋转棱镜转动手轮，至镜筒出现明暗分界线。
    ③转动消色棱镜手轮消除色散，至镜筒内出现清晰的黑白界线。再旋转棱镜转动手轮，使黑白线移至十字丝中心。
    ④在读数镜筒中通过读数线读出浸油折射率值，可直接读至小数点后第3位数值，还可估计小数点后第4位数值。测完后，必须将棱镜上的浸油擦洗干净。
    新购买或长期未用的折射仪，需用阿贝折射仪中所附的标准玻璃块（上刻有折射率值）对折射率刻度值进行检查和校正。其校正方法如下：
    1.把阿贝折射仪放平，打开棱镜盒上的照明圆孔，使棱镜的光面朝上，滴一滴浸油（其折射率大于标准玻璃块的折射率），再放上标准玻璃块，并排除气泡。
    ②旋转棱镜转动手轮，使读数镜中的读数位于标准玻璃块折射率值处。
    ③转动消色棱镜，使望远镜视域中出现清晰的黑白界线。如果黑白界线通过十字丝中心，说明阿贝折射仪正常；如果界线不通过十字丝中心，扭动校正螺丝（位于望远镜筒前方），将黑白界线移至十字丝中心为止。
阿贝折射仪操作简便，能直接读数，精度可达0.0004± ，故使用广泛。具有消色差棱镜系统，能得出液体的平均色散，配合单色仪可作出色散曲线，有热水装置，可作出温度变化曲线，从而得出温度系数。
   （2）反射单圈测角棱镜折光仪
    该折射仪又称单圈测角仪。这种仪器精度高，测定范围大，不仅可测液体，而且可测固体。其缺点是仪器昂贵且调整、校正和计算较麻烦，故没有像阿贝折射仪那样使用普遍。
   （二）浸油薄片的制备
    浸油薄片制备按如下步骤进行：
   （1）将欲测矿物（晶体或非晶体）敲碎成均匀的细粒，直径一般为0.03～0.05mm。破碎时注意不要研磨，以保持物质碎屑的原始状态，防止颗粒上粘有很多细小的粉末。
   （2）取少量矿物碎屑（10～20颗）置于载玻璃中央，用小刀将碎屑均匀地散开。
   （3）用盖玻璃将矿物碎屑盖上，盖玻璃只要一般盖玻璃的1∕4大小，不宜过大。
   （4）用浸油瓶中的滴管，取少量浸油，使滴管末端靠近盖玻璃边缘，依靠毛细管作用，使浸油慢慢浸满盖玻璃与载玻璃之间的空隙，并且到没有气泡存在为止，欲测矿物被浸油包围起来。浸油不宜过多，否则被测物质会浮动而影响观察。
    薄片制成后即可进行鉴定，此时载物台最好平放，以免被测矿物滑动。
    实际工作时需要不断地更换浸油，若矿物碎屑少，可用滤纸将浸油吸出，然后更换新油，为了保证有足够的精确度，应以同样方法滴入浸油，将碎屑薄片用新浸油冲洗2～3次后，再滴入新浸油进行测定；若碎屑量多，可将浸油薄片洗掉，重新制片。
   （三）在碎屑油浸薄片中，比较矿物与浸油折射率值大小的方法
    1.贝克线法
    比较矿物与浸油折射率大小的原理，和薄片中比较不同矿物折射率的原理相同。根据贝克线移动规律来测定矿物的折射率。提升镜筒，贝克线向矿物移动，说明矿物的折射率大于浸油；反之，浸油的折射率大于矿物。若用单色光观察时，当矿物的边缘和贝克线都消失时，则矿物折射率与浸油折射率相等或近于相等。[next]
    2.色散法
    在白光照射下，当矿物与浸油折射率相差很小时（0.010以下），在矿物与浸油接触边缘处，往往出现蓝色与橙黄色2条色带。这是由于浸油与矿物的折射率色散不同所引起的。浸油的折射率色散一般比矿物的折射率色散大。浸油的色散曲线较陡，矿物的色散曲线较平缓。两条色散曲线的交点不同，产生的色散情况不同，提升镜筒，色带的移动情况也不同。
   （1）当矿物的折射率大于浸油时（图1 ），对于蓝光，矿物的折射率与浸油相等；而对于黄光，矿物的折射率大于浸油。此时，提升镜筒，橙黄色色带向矿物移动，而浅蓝色色带几乎不动（图1b、c）。

图1  当矿物折射率大于浸油时，色带形成原理及提升镜筒时色带移动规律
（箭头方向代表色带移动方向，箭头长短代表色带移动速度）

   （2）当矿物的折射率小于浸油时（图2），对于蓝光，矿物的折射率小于浸油对于橙光，矿物的折射率与浸油相等。此时，提升镜筒，浅蓝色带向浸油移动。而橙黄色带几乎不动（图b、c）。

图2 当矿物折射率小于浸油时，色带形成原理及提升镜筒时色带移动规律[next]

   （3）矿物折射率与浸油折射率相等（对黄光的折射率相等）时图（3），对于黄光矿物的折射率与浸油相等；对于蓝光，矿物的折射率小于浸油；对于橙光，矿物的折射率大于漫油。此时，提升镜筒，橙黄色色带向矿物移动，浅蓝色色带向浸油移动，而且两者的移动速度与色带宽度近于相等（图3b、c）。

图3  当矿物折射率等于浸油时，色带形成原理及移动规律

    3.斜照法
    矿物碎屑一般中间厚，边缘薄，近似透镜状，当矿物碎屑比浸油折射率高时，使透过矿物碎屑的光集中，反之则使透过矿物碎屑的光分散，如图4所示。若在显微镜的光路上放一隔板，挡去部分光线（有时可推入部分上偏光镜代替隔板），结果使矿物颗粒一边暗，一边亮，由于显微镜中看到的是倒像，使亮边与暗边位置与实际位置相反。

图4[next]

    从图4中看出，当矿物碎屑折射率高于浸油时，暗边与隔板在同侧。当矿物碎屑折射率低于浸油时，暗边与隔板在异侧。用白光时，当矿物碎屑折射率与浸油折射率相近时，斜照法也见到色散现象，矿物碎屑靠近视域黑暗的一边出现蓝色，另一边则出现橙色。
    斜照法的优点是，同时能把全部视域中的各种折射率不同的矿物碎屑和浸油进行对比，缺点是当矿物碎屑与浸油折射率相近时；斜照法不如以上方法精确。
   （四）油浸法测定矿物折射率值的步骤
    将矿物油浸薄片置于正交偏光镜下，若所有矿物颗粒均为全消光，则此矿物为均质体；若矿物碎屑具有干涉色，旋转物台呈四明四暗，则此矿物为非均质体。
    1.均质体矿物折射率的测定方法
    均质体只有一个折射率，利用贝克线和色散条带比较浸油与矿物折射率的相对大小可测得矿物折射率。通过不断换油，直到矿物与浸油折射率相等，或介于成套浸油相邻两瓶浸油之间为止。
    根据矿物在浸油中突起高低、轮廓的明显程度确定换油间距。如果突起高，轮廓明显，换油可间隔几瓶，反之则需按次序换油。每次观察结果，必须记录如下（举例）：
    第1次：浸油折射率=1.652，矿物折射率<浸油，轮廓明显，突起较高。
    第2次：浸油折射率=1.571，矿物折射率<浸油，轮廓不太明显，突起低。
    第3次：浸油折射率=1.568’，矿物折射率<浸油，轮廓很不明显，突起很低。
    第4次：浸油折射率=1.565，矿物折射率>浸油，轮廓极不明显，突起低。
    从以上记录可知，碎屑折射率介于1.568～1.565之间，应为：

                                  1.568+1.565
                                 ——————— = 1.5665
                                        2

    2.非均质体矿物折射率的测定方法
    选择一个干涉色最低的颗粒，在锥光镜下确定轴性和光性。若为二轴晶可估计2V大小。
   （1）一轴晶主折射率的测定方法在油浸薄片中选择同种矿物干涉色最高的颗粒，在锥光镜下为瞬变干涉图，则此切面为一轴晶平行光轴的主切面。在此切面上可测定Ne和No两主折射率。先使Ne平行PP，推出上偏光镜，比较Ne和浸油折射率的相对大小；转动载物台，使NO平行PP，比较NO与浸油折射率的相对大小。通过不断换油即能测出Ne和NO值。平行光轴切面的矿物，一般不易找到，在换油时，最好采用吸油的方式换油。
   （2）二轴晶主折射率的测定方法二轴晶有Ng、Nm、Np3个主折射率，其测定方法如下：
    测定二轴晶主折射率，必须寻找垂直一个光轴和平行光轴面的2种定向切片。垂直一个光轴切片在正交镜下为全消光或灰黑色。在锥光镜下，呈二轴晶垂直一个光轴干涉图。这种切片的光率体切面为圆切面，其半径等于NM，以任何方向平行pp，其折射率均为NM，其测定方法与均质体相同。如果找不到垂直光轴的矿物颗粒，可找垂直光轴面的斜交光轴切面。此颗粒的特点是干涉色较低。干涉图的特点是当光轴面平行pp或AA时，为一直的黑臂，而且黑臂通过视域中心并平分视域。此时垂直黑臂的方向为NM。使Nm平行pp，在单偏光镜下比较Nm与浸油折射率的相对大小。通过不断换油，即能测出Nm的大小。
    选一个平行光轴面的颗粒，测定Ng、Np值。此颗粒干涉色最高，锥光镜下显瞬变干涉图。在正交镜下确定Ng与Np的方向，使NG平行下偏光镜，推出上偏光镜，比较Ng与浸油折射率的相对大小，转动载物台90˚，使Np平行下偏光镜，比较Np与浸油折射率的相对大小。通过不断换油，能测出Ng、Np的折射率值。
    在垂直Bxa或垂直Bxo的切片上也可测定Nm值。除Nm外，还可测Ng或Np值。
    测定二轴晶的3个主折射率时，因定向切片不易找到，故一般采用吸油方式换油。为了避免换油时颗粒方位变动，在制备薄片时，可选用5%的透明胶将矿物颗粒粘在载玻璃上。