至今最有效的钌的分离技术是氧化蒸馏一盐酸液吸收,因此钌的精炼多以钌吸收液为原料,关键是有效分离钌吸收液中的锇。
高浓度钌的盐酸吸收液补加少量乙醇,加热至75-90℃脱去游离氯气,使钌保持为H2RuCl6状态,加适量双氧水或硝酸充分氧化挥发四氧化锇,将溶液缓慢浓缩至含钌30-50g/L,加入氯化铵沉淀出深红色(NH4)2RuCl6结晶:
H2RuCl6+2NH4Cl=====(NH4)2RuCl6↓+2HCl
过滤后用乙醇洗涤晶体,氢气流中烘干后缓慢升温至450-500℃使铵盐分解:
在氢气流中再升至950℃,降温至室温获得金属钉粉,取出后立即转入密闭干燥器,防止在空气中氧化挥发。
中国昆明贵金属研究所的企业标准如表。
昆明贵金属研究所钌的企业标准/% | |||||||||
种类 | Ru | Ir | PdRh | PtAu | Ag | Cu | Al | FeNiPb | 杂质总量 |
贵Ru-1 | 99.98 | 0.006 | 0.0005 | 0.003 | 0.0000625 | 0.00008 | 0.0015 | 0.001 | 0.01 |
贵Ru-2 | 99.95 | 0.013 | 0.001 | 0.006 | 0.000125 | 0.00016 | 0.003 | 0.002 | 0.02 |
贵Ru-3 | 99.9 | 0.025 | 0.002 | 0.012 | 0.00025 | 0.00032 | 0.006 | 0.004 | 0.05 |