铱精炼

来源:网络  作者:网络转载   2019-10-14 阅读:927

    包括纯化合物制备和煅烧还原为属两个步骤。
    1.纯铱化合物制备
    有亚硝基络合、硫化及萃取法。
    (1)亚硝酸钠络合法    红色氯铱酸溶液用稀碱液调整为pH约1,加入NaNO2煮沸,转变为浅黄色的Na3Ir(NO26溶液,反应为:
                  H3IrCl6+6NaNO2=====Na3Ir(NO26+3HCl+3NaCl
    冷却后滤去杂质沉淀物。铱溶液加浓盐酸煮沸重新转化为Na3 IrC},反应为:
                      Na3Ir(NO26+6HCI=====Na3IrCl6+6HNO2
    可反复络合达要求纯度后,通氯气氧化并加入氯化铵沉淀出氯铱酸铵:
                Na3IrCl6+2NH4Cl+0.5Cl2=====(NH42IrCl6↓+3NaCl
    (2)硫化法    较纯的氯铱酸溶液(铱浓度60-80g/L)室温下缓慢加入(NH42S,Na2S或通入H2S,使微量贵、贱金属杂质生成硫化物沉淀,静置过夜后过滤得纯氯铱酸溶液。加入氯化铵并加硝酸或通入氯气氧化,沉淀出黑色带丝绢光泽的(NH42IrCl6结晶:
                  H3IrCl6+2NH4Cl+0.5Cl2=====(NH42IrCl6↓+3HCl
    贱金属及溶解度较大的氯酸铵留在母液中。过滤获得的氯铱酸铵若纯度不够,则用水浆化并加适量水合肼加热还原为可溶的(NH43IrCl6
              (NH42IrCl6+N2H4·H2O=====(NH43IrCl6+0.5N2↑+H2O
    再次用硫化法精炼,合格后通氯气氧化沉淀出氯铱酸铵。
    (3)萃取法    含铱溶液用P204萃取分离贱金属阳离子,在保持Ir(Ⅲ)状态下用N235萃取分离贵金属杂质,水相通入氯气氧化Ir(Ⅲ)为Ir(Ⅳ),用N235或TBP萃取[IrCl6]2-。稀氢氧化钠溶液反萃取,反萃液加盐酸煮沸,通氯气氧化,加氯化铵沉淀出氯铱酸铵。[next]
    2.金属制备及产品标准
    纯氯铱酸铵烘干后加温至350℃维持2h,再升温至600℃使铵盐分解产出金属铱:

    氯化铵白烟排尽,冷却后移入氢还原炉在800-900℃温度下通氢气还原,再换成惰性气氛下降温冷却至室温获得金属铱。
    中国金属铱产品标准(GB1422-89)如表。

中国金属铱产品标准(GB1422-89/%

种类

Ir

Pt

Pd

Rh

Ag

Cu

Ni

Fe

Al

Pb 

Sn

Si

杂质总和

FIr-1

99.99

0.003

0.001

0.003

0.001

0.002

0

0

0

0.001

0.001

0.003

0.01

FIr -2

99.95

0.02

0.02

0.02

0.005

0.005

0.01

0.01

0

0.005

0.005

0.005

0.05

FIr -3

99.9

0.03

0.03

0.03

 

 

0.01

0.02

0

0.01

0.01

0.01

0.1

标签: 精炼
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