锇精炼

    最有效的分离锇的技术是氧化蒸馏一碱液吸收，因此锇的精炼都以锇吸收液为原料。有加压氢还原、硫化钠沉淀、氯化铵沉淀和甲酸还原等方法。
    1.加压氢还原法
    含锇约1g/L的锇酸钠（Na₂OSO₄）溶液，加入硫酸中和至pH8~9,再通入SO₂至pH=6并加热至微沸，静置过夜，沉淀出褐色锇钠盐，反应为：
        2OsO₄＋12NaOH＋8SO₂＋4H₂O=====2[（Na₂O）₃OsO₃（SO₂）₄·5H₂O]↓＋O₂
    过滤后的锇钠盐沉淀物重新移入蒸馏器中，用1：1H₂SO₄加热溶解，90℃下加入40％NaCIO₃溶液重新氧化蒸馏，氢氧化钠溶液吸收。含锇15-35g/L的首级吸收液加入少量甲醇，40℃下静置过夜沉淀出Ru(OH)₄，过滤分离后的纯锇酸钠溶液中加入KOH沉淀出紫色K₂OsO₄，反应为：
                      2Na₂OsO₄＋4KOH=====2K₂OsO₄↓＋4NaOH
    过滤后获得的锇酸钾沉淀再用1：1HCl浆化，置入高压釜中，125℃下通氢气（氢压3-4kPa )还原1-2h得海绵锇，反应为：
                    K₂OsO₄＋2HCl＋H₂=====Os↓＋2KCl＋4H₂O
    金属锇粉及时过滤并用乙醇洗涤，重新置入管式炉中，通氢气或氮气低温干燥，缓慢升温至900℃用氢气还原1h，降温至室温获得金属锇粉。
    2.硫化钠沉淀法
    低浓度锇吸收液室温下加入硫化钠，沉淀出OsS₂，过滤后80℃烘干，700℃下氢气流中煅烧还原得锇粉：

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    3．氯化铵沉淀法
    纯的锇碱吸收液加少量甲醇或乙醇，使锇以稳定的Na₂OsO₄存在，室温下定量加入氯化铵，沉淀出黄色[OsO₂(NH₃)₄]Cl₂，反应为：
              Na₂OsO₄＋4NH₄Cl=====[OsO₂（NH₃）₄]Cl₂↓＋2NaCl＋2H₂O
    立即过滤，用稀盐酸洗去沉淀中的钠盐，80℃烘干，800℃氢气流中锻烧还原得锇粉。
    若氧化蒸馏时四氧化锇用饱和了SO₂的1：1HC1吸收，则溶液中锇呈H₂OsCl₆状态，缓慢浓缩至含锇大于20g/L,室温加入氯化铵生成（NH₄）₂OsCl₆沉淀，反应为：
                    H₂OsCl6＋2NH₄Cl=====（NH₄）₂OsCl₆↓＋2HCl
    过滤后沉淀用乙醇洗涤，氢气流中烘干，900℃缎烧还原得锇粉：

    4.甲酸还原法
    纯的锇酸钠碱吸收液用盐酸中和至pH6~7, 80℃下加入甲酸或水合肼，使Na₂OsO₄还原为OsO₂·nH₂O，反应为：
                    Na₂OsO₄＋HCOOH=====OsO₂·H₂O↓＋Na₂CO₃
    氢气流中烘干，900℃煅烧氢气流中还原得锇粉。
    所有获得金属锇粉的煅烧及降温冷却过程，都需在氢气流中进行，获得的锇粉需立即转入密闭干燥器，因为空气中的氧和二氧化碳气体都能使锇氧化自燃，生成四氧化锇挥发。
    5.金属锇的产品标准
    中国昆明贵金属研究所的企业标准如表。