粗四氯化钛制取工艺及设备--流化床氯化工艺

    （一）流态化氯化工艺及设备
    目前，无论是钛白粉厂的氯化工艺还是海绵钛厂的氯化工艺，多采用流化床氯化工艺技术，其流化床氯化设备流程如图1所示。

    国内流化床氯化工艺技术是在前苏联竖式氯化炉基础上发展起来的，所以，收尘器、四氯化钛淋洗冷凝系统的设备，仍然保持着前苏联老工艺设备的风貌，没有大的改动。
    国外流化床氯化设备流程如图2所示。

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    该流程的特点是设备简化，没有熔盐氯化工艺中庞大且众多的除尘设备；代之为旋风收尘器；主TiCl₄喷淋吸收塔工作效率较高，喷淋量大，通常喷淋量与产出TiCl₄之比为(6-10)：1；达到充分传热、传质，湿式除去固体夹带物的目的；该系统中的热量完全通过效率较高的换热器带出系统之外，防止热量积累，保证系统内的热平衡。
    （二）流态化氯化的设备生产能力
    目前国内流态化氯化的装置能力与海绵钛生产能力匹配规模比较小，通常在Φ1000-1400mm,产能日产20-25吨粗TiCl₄。基本都是无筛板的。为适应海绵钛生产的大型化发展，遵义钛厂正在建设Φ2400mm流态化氯化炉。
    国外无论是海绵钛生产还是氯化法钛白粉生产，流化床氯化炉的规模都很大，通常以年产6.0万吨钛白粉计，每天约产粗TiC1₄550吨。流化床氯化炉的直径可达Φ5000mm以上。
    （三）流化床主要工艺技术指标
    ①钛原料的利用率96％-98％。
    ②氯的利用率92％-94％。
    ③单位面积生产能力15-30吨粗TiC1₄/（m²·天）。
    ④氯化尾气含氯量≥l0lb/h①（① 116＝0. 45359237kg。）（以100％C1₂计）。
    ⑤氧化循环尾气中C1₂浓度）70％（体积）；海绵钛生产镁氯循环的工艺Cl₂浓度）90％；哈萨克斯坦乌兹基厂Cl₂浓度≥92％，可以循环使用。
    （四）流化床分离固体氯化物的措施
    ①用足够量的TiC1₄液体冷却，淋洗使FeC1₂、FeC1₃悬浮在TiC1₄的液体中。收尘器温度控制要高于FeC1₃沸点20℃。
    ②把炉气激冷至400℃，防止FeC1₂分解成FeCl₃，然后用TiCl₄喷淋换热到200-210℃，继续用TiC1₄淋洗使TiC1₄、SiC1₄、Vocl₃一块冷凝下来。可防止FeCl₃在器壁上结垢。
    ③悬浮在TiC1₄之中的FeC1₃、AIC1₃等固体颗粒在向氯化炉或蒸发降温烟道中喷射时可发生反应，生成FeC1₂、A1₂0₃在旋风收尘器中被除去，以避免恶性循环，增加TiCl₄之中的含固量。
    ④流化床层料的处理。排出的床层料中主要成分为Si0₂、C、CaC1₂、MgC1₂等，被放出可用水洗去可溶性CaC1₂、MgC1₂等杂质，烘干后可返回重新配料使用（美国专利419118)。国内通常也采取这样办法回收有价值成分。