硫酸法钛白粉的生产--偏钛酸分离与水洗（一）

    一、偏钛酸与母液的分离
    水解产物在冷却槽中经盘管水冷却至40℃左右，即送人上片槽，将叶滤器接通真空管线，并使整组叶片浸没在偏钛酸浆料中。真空叶滤机每组由10-15块叶片组成，并联排列。每块叶片包上滤布，上片前先开动槽底搅拌机或压缩空气，将浆料搅拌均匀。由于真空的压力差，滤液逐步渗过滤布，而偏钛酸则沉积在叶片表面，随着浆料的不断上片，槽内液位相应下降，需要不断补充偏钛酸浆料，保持液面高度。当偏钛酸滤饼沉积到厚度25一35mm时，用电动吊车将整组叶片吊起，稍稍抽干后，即放人一次水洗槽内进行水洗。此时偏钛酸中一半以上的母液已被分离。母液抽人吸液罐，自动排出。前期的母液称为浓废酸，回收到酸解工序使用；一次水洗的母液流到沉降槽，回收稀废酸中少量穿滤的悬浮偏钛酸。
    二、偏钛酸水洗的目的及其操作
    水洗的目的是利用偏钛酸的水不溶性和杂质离子的水溶性进行液固分离，从而除去偏钛酸以外的母液中的大量非钛的可溶性杂质和游离硫酸，得到比较纯净的偏钛酸。
    由于杂质含量的高低直接影响到钛白粉产品的色相，例如，成品含0.009％的Fe₂0₃，即影响到锐钛型颜料钛白粉的白度，含0.003％的Fe₂0₃将使金红石型颜料钛白粉产品呈现黄相。原因是铁在锻烧过程中会转化为红棕色的Fe₂0₃。由此可见，水洗的好坏对产品的质量影响很大。
    水洗的操作是将经过一次水洗(1-2h)后的叶片吊起来放到二次水洗槽中进行水洗。根据不同品种估计水洗大概的时间。加压水解的颜料钛白粉约洗8h左右，常压水解的颜料钛白粉约洗4h左右。即从抽水总管中用局部排除真空之方法，取出少量水洗液，用0.5％的赤血盐（铁氰化钾）试液进行定性检验，如呈蓝色，表示含亚铁离子尚多，需继续水洗；如呈绿色，表示即将洗净；如呈黄色，表示已经洗净。也可用硫氰酸铵试液进行检验，先将洗水用双氧水把亚铁离子氧化为高铁离子，然后加人硫氰酸铵试液，如呈红色或棕黄色，表示尚需继续水洗；如呈无色，表示已经洗净。洗净后的偏钛酸，可将整组叶片吊起，放到打浆槽上部，准备刮料，此时滤饼含水尚多，可保持真空到表面出现大量裂缝为止，使其进一步降低含水量，再切断真空，偏钛酸块料便落人打浆槽内。打浆槽内事先放置部分清水，并开动卧式搅拌机搅拌。残留在滤布上的偏钛酸可用塑料铲子人工刮落，或用高压水枪冲下。物料搅拌均匀后，用泵送到漂白工序进一步除铁。有些厂家没有漂白工序，就直接送去进行盐处理。
    三、偏钛酸分离和水洗控制的条件及注意事项
    偏钛酸的分离与水洗需要控制下列八项条件：
    ①浆料温度保持在25-40℃；
    ②真空度保持在≥5.3*10⁴Pa；
    ③滤饼厚度保持在25-35mm；
    ④上片时间约1.5h;
    ⑤滤饼含水量≤65％；
    ⑥偏钛酸含铁量≤0.01％；
    ⑦水洗时间，加压水解浆料约8～12h,常压水解浆料约3～6h；
    ⑧水洗工序回收率≥94%；
    需要注意下列事项：
    ①上片抽滤时要注意调节浆料进料量，要始终保持液面刚刚高过叶滤机上端。既要防止浆料太少造成吸片上薄下厚，又要防止过满而溢出槽外；
    ②水洗槽要定期清理沉积在槽底的沉积物；
    ③经常清洗和定期调换滤布；
    ④防止断水、缺水，保持水清洁、不浑浊。[next]
    四、偏钛酸分离与水洗的方法及其常用设备
    偏钛酸分离与水洗的方法有下列两种。
    1.直空过滤洗涤法
    这种方法是利用抽真空造成的压力差，将滤液吸过过滤介质，而将固体吸附在过滤介质表面。水洗时清水不断将溶解的杂质离子带过过滤层而除去。
    常用的设备有叶滤机、真空回转过滤机等。被广泛应用的是叶滤机，叶滤机体积小，过滤面积大，洗涤时间可以任意控制，对各种不同颗粒度的沉淀物都能适用。
    2.离心过滤洗涤法
    这种方法是利用高速旋转产生的离心力，在过滤介质两侧造成压力差，将滤液甩出滤层，从而达到固液分离和固体水洗的目的。此法常可以用于分离洗涤非颜料级常压法水解制得的颗粒较粗的偏钛酸。
    常用的设备有离心机，用离心机过滤和洗涤的速度快，但劳动强度大。
    五、叶滤机的构造及其工作原理
    叶滤机是由叶片和吸液罐组成的。
    叶滤机的每一组叶片，一般由10-30片叶片组成，每片两面过滤面积为2-5m²，并联排列，与真空管线相连通。叶片由厚5mm左右的聚氯乙烯或聚丙烯硬塑料板及一定粗细的塑料管焊接而成，塑料板上布满直径5mm左右的小孔，外面包以涤纶布袋过滤介质。其工作原理是利用一种具有众多毛细孔的物料为介质，在真空的作用下，使溶液从小孔通过，而将固体截留，从而达到固液分离和固体水洗的目的。引进的摩尔过滤机（又名叶片过滤机）单片过滤面积为6m²，每组过滤面积达到180m²。
    六、真空吸液罐的构造、工作原理和优缺点
    真空吸液罐是配套于叶滤机使用的，它是由聚氯乙烯硬塑料或钢板内衬橡胶而制成，分为上、下两罐，内由连通管、上浮阀和下浮阀组成。
    真空吸液罐的工作原理如下：当抽真空时，进气口及出料口均被橡胶皮板堵塞。从叶片中抽出来的滤液连续流入上罐，并经下液口流至下罐，随着下罐内水位的不断上升，下浮阀逐渐浮起，将连通管下口堵死，此时上、下两罐完全隔离，上罐继续保持真空，抽入的滤液只能停留在上罐内，而下罐由于已与真空系统隔绝开，从进口边缘不断涌人少量空气，使下罐内真空度逐渐下降，至一定程度后，进气口及出料口的橡皮板便由于滤液的压力而自动打开，使下罐压力迅速上升至常压，罐内滤液便借自重力而排出。当液面降至下浮阀以下时，下浮阀由于所受吸力小于它的自重力而落下，由连通管将下罐重新与真空系统连接，至下罐有一定真空时，上浮阀也由于自重力而自动下落，进行下一循环操作（见图1).[next]

    这种卧式自动连续排液系统与上述真空吸液罐比较具有下列优点。
    1.多台真空叶滤机可共用一台卧式自动连续排液器，如果不考虑水洗废酸的分类，原则上一台卧式自动连续排液器就能满足生产的需要。
    2.用离心泵连续向外排液，排液时不破坏真空，可节省真空能耗，其技术关键是解决了离心泵在真空状态下的正常运转问题。
    3.卧式布置，排液器的进口可以低于或等于叶滤机滤液的出口高度，减少无功损失，节约真空能耗，因为真空提升高度每增加lm,实际真空损失10％左右。
    4.可以连续自动操作，维修量很小，由于不需要每台真空叶滤机都配置一台自动倒液罐。因此设备台数可以大幅度减少，占地面积不大，具有明显的经济效益。[next]
    八、SS型三足式上部卸料离心机的构造和操作程序
    这种离心机在小型非颜料钛白粉厂仍有使用。其构造主要是由转鼓、主轴、底盘、机壳、机盖、刹车、机座、离心离合器和电动机组成。转鼓通过主轴支承在底盘上，主轴垂直安装于轴承箱内。底盘通过柱足上的3根吊杆悬挂支承，柱足通过螺栓与机座连接在一起。离心机通过离心离合器和三角皮带传动动力。偏钛酸浆料在全速下加人转鼓内，以保证布料均匀。当加料量达到装料限度后立即停止加料。在离心力的作用下，悬浮的偏铁酸浆料中的液相废硫酸通过滤布排出转鼓形成滤液，而固相偏钛酸则被收集在转鼓内形成滤饼，再在上口加人自来水洗涤至合格，即停机用人工从转鼓上部卸料。由于整个处理过程都是在酸性环境中，因此所有与物料接触的零部件均采用不锈钢制造。
    使用这种离心机对偏钛酸浆料的过滤和洗涤，虽然有一定的劳动强度，但是其过滤和水洗速度快，对于搪瓷和电焊条非颜料钛白粉的常压水解得到的偏钛酸粒子较大的情况下，还是适用的。使用离心机不用负压的那套真空设备，投资少、上马易、见效快、使用方便、占地不多、滤饼含水少，偏钛酸的锻烧快。一台这样的离心机每年可生产100多吨钛白粉。其操作程序如下。
    ①按转鼓的尺寸，用耐酸涤纶布制好过滤袋。
    ②开动贮存偏钛酸浆料高位槽的搅拌器，把浆料搅拌均匀。
    ③开动离心机，将高位槽出口的橡胶管伸人离心机内，并开启放料阀让浆料自流进人离心机内。
    ④浆料借助于离心力将母液（废酸液）通过滤布甩出去，固体的偏钛酸被滤布阻住在转鼓内壁的过滤袋内形成滤饼。甩出的废酸用管接到废酸池中，经澄清后将上层废酸送至酸解工段使用，穿滤在废酸池底的偏钛酸送回偏钛酸浆料槽。
    ⑤当滤饼达到一定厚度，停止加偏钛酸浆料，改通自来水进行洗涤。自来水受离心力作用，通过滤饼将可溶性杂质带走，当水洗至取洗水用赤血盐试液检验出现黄色即为合格。
    ⑥停止加水，继续甩干，当看到出水口无水流出来时，即停机将滤饼从上口取出供下道工序使用。