一、钛液净化的目的
经过沉降除去了绝大部分残渣，经过冷冻结晶除去了硫酸亚铁晶体，但是钛液中尚含有一些沉降不完全而带过来的微量固相物，这些固相杂质颗粒极细，在硫酸亚铁晶体的粗滤时，能穿过滤布留在钛液中，其表面可能带有一定的电荷，让其留在钛液中会造成下列两方面的危害。
1.影响水解产物颗粒结构，造成偏钛酸水洗难和产品的颜料性能差。
钛液水解的过程，是先形成一批结晶中心，这些结晶中心逐渐成长，最终成为固体而沉析出来。结晶中心是一种胶体物质，它对水解产物的颗粒结构有一定的影响。为了得到符合要求的水解产物，必须按规定要求制备结晶中心。而钛液中的胶体固相杂质，在钛液水解时会起到结晶中心的作用，但是这种结晶中心是不符合要求的，是一种不良的或不规则的结晶中心，它会影响水解产物的颗粒结构，使其形状不规则，颗粒表面不光滑，带有棱角，造成偏钛酸水洗效果差，同时还会影响产品的颜料性能。
2.吸附金属离子，污染成品，降低纯度，影响白度。
由于这些固相杂质是带有电荷的胶体微粒，它们会吸附某些金属离子。当它们在水解过程中成为结晶中心时，这些吸附的金属离子便随着进人了水解产物偏钛酸的粒子内部，最终混人成品中去，降低了成品的纯度。而某些带色的有害金属离子如钒、铬、锰、铅、钻等的混入，还会影响到产品的白度。
为此，在生产颜料钛白粉时，必须进行一次板框压滤，把这些固相杂质除去。
二、助滤剂及其在净化过滤中的作用
能够改变过滤物料颗粒分布及其过滤特性，从而改进过滤效果的辅助性粉状物质称为助滤剂。助滤剂是一种疏松、多孔、有吸附能力，具有粒子小、粒度分布范围较窄，颗粒较坚硬，分散性、悬浊性、化学稳定性及形成滤饼多孔性都好，价格低廉、来源丰富的物质。它具有滤除细小颗粒、防止过滤介质堵塞、延长过滤设备运转时间、获得完全澄清滤液的作用。
经沉降除渣和经硫酸亚铁过滤后的钛液，仍存在有极细的胶体固相杂质。若用一般方法进行板框压滤，初滤时容易穿滤，得到的滤液澄清度仍不佳，并且随着过滤的继续进行，这些胶体固相杂质会逐渐在滤层孔眼处积聚，导致滤层堵塞，使钛液难以继续通过，过滤速度大为下降。为了克服上述困难，可以在板框压滤前先将助滤剂配成悬浮液加人板框压机内，使滤布先黏附上一层助滤剂，然后再加人钛液进行板框压滤，这样就可以防止胶体固相杂质堵塞滤层，从而使压滤过程顺利地进行下去。
三、常见各种助滤剂的特性、质量要求和用量
常用的助滤剂有木炭粉、硅藻土、谷壳灰和纸浆等。
木炭粉是木材烧成的木炭再经粉碎加工而成的黑色粉末。木炭粉疏松多孔，颗粒近似球形，有利于过滤，有一定的比表面积，可以吸附胶体杂质。木炭的质量要求是灼烧减量应＞９０％，不含Fe2O3、MnO2等，以免降低钛液的三价钛含量，要求细度为150目筛余物为2％，每平方米过滤面积使用约0. 5kg,压滤机助滤层铺设厚度为1-2mm。
硅藻土是一种古代单细胞硅藻微生物的残骸沉积物，用作助滤剂的是天然品或加工品，其主要成分为Si02、A12O3、Fe2O3、CaO, MgO等，其中Si02含量约为80％-85％，耐酸性好，粒度为20-150μm,相对密度为2.1-2.5，颜色有多种，以白色为最纯，呈晦暗土状不透明光泽，要求细度为150目，每平方米过滤面积使用0.5kg,助滤层铺设厚度为lmm。
稻谷壳灰含Si02大于90％，有活性吸附作用，由多孔硅酸物质组成。使用量为每平方米过滤面积使用1-2kg。[next]
四、板框压滤机的构造及工作原理
板框压滤机是由10-30对滤板和滤框交替排列组成。每对滤板和滤框之间夹有滤布，安放在一个支承架上，并配有一个压紧装置和集料盘。压紧装置可用手动，也可用电动操作，使滤板和滤框紧密接触而不泄漏。集料盘用来收集板框间滴流下来的钛液。
滤板和滤框在一边的上角和下角处各有一孔，板框排列后，这些孔互相联结成两个孔道，上孔道为待滤钛液的流人通道，与滤框内部相通，滤框的中间是空的。下孔道为滤净的钛液流出的通道，与滤板的集液口相通，滤板四边平滑，中间部分有直的沟槽以供滤液流动之用，沟槽和下部通道相通，使滤液汇集于排液通道而排出。
板框压滤机工作时，滤框位于两块滤板之间，形成一个滤室，浆钛液流入滤室后，固体粒子就被截留于滤布上，清液则透过滤布，沿着滤板上的沟槽下流，流至通道口，最后集于排液管而排出。
五、板框压滤的工艺操作过程
板框压滤的操作是先把助滤剂用淡废酸或水调成悬浮状，通压缩空气搅拌均匀，然后用泵打人上好滤布的板框压滤机内，进行循环过滤，在压力的作用下使助滤剂在滤布上形成一层均匀的助滤层，至循环液澄清为止。然后泵人待过滤的钛液进行循环过滤，直至滤液达到要求后，立即停止循环，进行正常的连续压滤作业。得到澄清度合格的钛液，送人合格钛液贮槽，以备浓缩之用，这种钛液固体物含量应<0.06g/L.
为过滤连续进行而过滤压力越来越大，滤液流量越来越少时，说明滤布孔眼已被堵塞，此时应停止过滤，拆机后用少量洗衣粉洗刷滤布，然后重新装好，按上述操作步骤重新压滤。
过滤介质所用的滤布以耐酸的长纤维240＃涤纶布为好。涤纶滤布用过后，可用稀碱液浸泡使其再生。
六、溶解性杂质的净化除去
根据溶解性杂质在钛液水解时的行为，可分为两类：一类杂质是在钛液水解过程中，由于钛液酸度较大而不发生水解、不生成沉淀，例如，硫酸亚铁仍存在于水解母液中保持溶解状态，这类杂质不必预先在钛液中净化除去，可以通过偏钛酸水洗而除去；另一类杂质会在钛液水解反应时与钛一起水解生成沉淀，或者它们会被偏钛酸吸附而共沉淀，这类杂质如果对最后钛白粉质量是无害的，那就不必净化除去。例如，锑对颜料钛白粉来说是无害的，因为硫酸锑在钛液热水解时，会水解生成偏锑酸随偏钛酸一起沉淀。当缎烧时偏锑酸亦分解生成白色的三氧化二锑（亦称锑白）混于钛白粉中，对成品的性能无影响，因而可以不必除去。如果能影响到钛白粉的质量，那就必须预先净化除去。如带色的铅、钻、钒、铬、锰等金属离子就必须预先除去。除去的方法可以根据其在硫酸溶液中的反应特性，进行针对性的净化处理，例如，锑、铅、钻等一些重金属，它们的硫化物在酸性介质中一般是不溶的。净化除杂的方法，可以在酸解浸取得到的钛液即将放料前加入少量硫化钠，使重金属离子转化为不溶性的硫化物。其反应式如下：
生成的重金属硫化物沉淀在沉降时与残渣一并除去。硫化钠遇酸生成的一部分未起反应的硫化氢气体从酸解锅的烟囱放空排掉。[next]
七、钛液的浓缩及涂料钛液浓缩原因
钛液中的水是溶剂，是可挥发的。钛液中的硫酸氧钛、硫酸钛和硫酸亚铁等是溶质，是不可挥发的。借助于加热作用，使钛液中的溶剂（水）逐渐汽化挥发而排除，使溶质浓度逐渐增大，这个过程称为浓缩。
基于浓度低的钛液，制得偏钛酸的颗粒较粗，进而制得的钛白粉的颜料性能较差。为了使钛液经过水解后制得的偏钛酸颗粒细而均匀，进而得到颜料性能优越的钛白粉，就必须将经过结晶过滤和板框压滤的浓度较低的钛液进行浓缩，直至浓缩到含Ti02 (200±5)g/L（加压水解用）或215-230g/L（常压水解用）为止。若制造非颜料用钛白粉，则其钛液可以不经浓缩，在除去硫酸亚铁晶体后，直接送去进行常压水解。
八、钛液采取真空浓缩的原因及其要求
由于溶液在沸点以上的温度其汽化挥发的速度最快。钛液的沸点在104-114℃之间。要是在这样高的温度下长时间加热蒸发，钛液的稳定性会迅速下降。因为钛液水解的临界温度只有80℃，达到80℃以上就会水解，这样就会导致钛液的早期水解，这对于制造优质的颜料钛白粉是很不适宜的。因此必须把钛液的沸点降到80℃以下。要达到这个要求，就必须采取真空浓缩，因为液体的沸点是与压力成正比的，压力越低，沸点也越低。要使压力低，就必须在抽真空的减压下进行浓缩，抽真空度越高，沸点便越低。要控制浓缩温度不超过75℃，其真空度必须在8*104Pa以上。
九、单效真空浓缩罐的构造及其浓缩流程
真空浓缩有单效浓缩和连续浓缩。单效浓缩罐的构造，一般是钢制搪瓷反应锅或钢罐内衬耐酸陶瓷板、搪铅等，利用蛇形管或夹套进行蒸汽加热，罐顶有汽液分离装置及进料阀，底部有放料阀，罐上还装有液位计、温度计和真空表。其浓缩的工艺流程如下：钛液在浓缩罐中，被蛇形管的间接蒸汽加热，在真空下达到沸点，钛液中的水分开始汽化，从浓缩罐顶部排出，进人汽液分离器，经过初步分离出来的蒸汽从底部进人冷凝器逆流而上，冷却水从顶部喷淋而下，与蒸汽充分接触，冷凝后从气压管排到水封池流人系统外，未被冷凝的气体，从冷凝器顶部排出，经汽液分离装置到真空缓冲罐，再经真空泵排人大气。
十、连续真空浓缩器的构造及其浓缩工艺流程
连续真空浓缩使用的是薄膜浓缩器。其构造是单程升膜式的，由加料、蒸发室和分离器组成。外壳的立式钢管为蒸发室，管内有一列平排的细钛管，其下部为钛液进人的加料室，加料室有均布料液的装置，使钛液由此均匀地进人各蒸发管内，外面是蒸汽，在各蒸发列管壁发生热交换，其顶部为分离器，分离器内有捕液装置，使汽液分离。为了防止列管与管壳间产生温度应力，外壳上有热补偿装置。蒸发器上还设有窥视镜、真空表、温度计、流量计（见图）。[next]
薄膜蒸发器浓缩钛液的工艺流程如下：钛液经流量计从薄膜浓缩器底部的加料室进人钛管蒸发器，在此受管外的蒸汽所加热，蒸发出来的水汽以很高的速度在管内上升，钛液则被这个高速气流拉成薄膜，在极短的时间内上升至蒸发器顶部涌出，在分离器进行汽液分离，浓钛液经溢流管进入钛液水封池，蒸汽则进人混合冷凝器中，与冷却水混合冷凝后，通过气压管排到水封池流出系统外，其中的不冷凝性气体，从冷凝器顶部排出，经汽液分离装置进人真空缓冲罐，最后经真空泵排人大气。[next]
十一、连续浓缩器的优点
与单效真空浓缩罐相比，连续真空浓缩的薄膜浓缩器具有下列六方面的优点。
①操作连续化，比间歇操作简单，也便于实现自动化。
②浓缩效率高，一台Φ360mm的薄膜浓缩器，其生产能力相当于4台体积为3000L的单效浓缩罐。
③由于钛液在列管内受热面积大，受热均匀，使能源消耗少。
④设备占地面积小。
⑤钛液受热时间短。钛液在列管上升的速度一般可达到20-25m/s，其实际受热时间只有0.08一0.20s，这样就很有利于保持钛液的稳定性。而单效浓缩罐浓缩时，钛液受热时间常常长达数小时，这会造成钛液的稳定性下降。
⑥所得浓缩的钛液浓度高。在用单效浓缩罐浓缩时，随着水分的蒸发，罐内液位不断下降，热交换面积越来越小，蒸发也越来越慢，至一定液位后，继续加热已得不偿失，如果稀钛液浓度偏低，得到的浓钛液浓度也低，甚至达不到指标要求。而薄膜浓缩器浓缩，只有调节进料量及加热蒸汽压力，即使稀钛液浓度低，也能浓缩成浓度较高的浓钛液。
十二、薄膜浓缩器真空浓缩的操作
①将检验合格的待浓缩的钛液注人钛液高位槽，并在浓钛液水封池中注人一定量的钛液使之保持液封。
②开动真空泵，开启冷却水，并调好冷却水的流量和调好真空度在8*104 Pa以上。
③开启流量计下面的阀门，让钛液进人钛管蒸发器中，6m2浓缩器进料量控制在1-1. 5m3／h。14m2浓缩器控制在1. 5-3m3/h。引进的钛液蒸发器的换热面积为260m2，可满足1.5万吨／年钛白粉的生产要求。
④开启蒸汽阀，并保持在4.9*104-7.8*104Pa的蒸汽压力下进行真空浓缩，控制钛液温度在70-75℃之间。
⑤按时测定钛液浓度，使总钛含量达到指标要求。
⑥浓缩停止时，先关蒸汽阀，让钛液继续进料3-5min，待温度微降立即关闭进料阀，再关冷却水和真空泵。
⑦开启浓缩器下面的放料阀，放完浓缩器内的钛液，然后将未浓缩过的淡钛液加人到已浓缩过的浓钛液中进行调配，使钛液的指标达到水解的工艺要求。
十三、真空浓缩应注意的事项
①严格按照操作规程操作。
②严格控制蒸汽压力、真空度、进料量、进料浓度和浓缩温度，以确保浓缩后的钛液达到指标要求。
③若浓缩过程中冷却水量过大，冷却水未能完全从气压管中排出，以至于冷凝器内冷却水液位高于冷凝蒸汽的进口管，而进人浓缩器的顶部，从溢流管流人到浓钛液水封池中，使钛液的浓度急剧下降，达不到浓缩的目的。为此，必须防止冷却水流人钛液水封池中。
④若系统漏气较严重或抽气量不足或加热时蒸汽量过大或冷却水不够，都会使真空度降低。应该保持真空度在8*104Pa以上，防止上述现象的产生。
⑤若钛液流量太大，浓缩器溢流管来不及排出或浓缩器溢流管堵塞或溢流管漏气等，都会使钛液进人冷凝系统，为此必须防止上述情况的发生。
⑥若浓缩时真空度下降或温度太高或冷却水倒流都会引起钛液的稳定性下降而出现早期水解现象，造成不可挽回的损失，必须防止这类事故的发生。
QQ交流群
