一、钛液残渣的产生
用硫酸与钛铁矿在酸解锅进行酸分解后，经浸取所得到的溶液，是一种浑浊不清的复杂体系。这种溶液既具有真溶液的性质；又具有胶体溶液的性质。既含有以钛和铁为主的可溶性硫酸盐；又含有不溶性的、颗粒较大的悬浮的机械杂质和颗粒较小的、具有较高稳定性的胶体杂质。后两种不溶性的固体杂质，称之为钛液残渣。颗粒较大的机械杂质，主要是难溶或未分解的钛铁矿、金红石、独居石、错英石、脉石、泥浆及碳、铅、钙等的化合物。颗粒较小的胶体杂质，主要是硅酸、铝酸盐和偏钛酸。硅酸和铝酸盐胶体主要是由于钛铁矿中的泥沙与硫酸作用而生成。偏钛酸胶体主要是酸解和浸取操作条件控制不好，部分钛液出现早期水解而产生的。
二、钛液残渣的危害
1.使钛液沉降时间延长，渣液难分层，抽取钛液时，常常把残渣上层的胶体杂质抽了上来。
2.硫酸亚铁晶体与铁液的分离过滤和钛液进一步净化的板框压滤，会使滤层堵塞，过滤难以进行，以至于大大影响钛白粉的产量。
3.污染了硫酸亚铁晶体。
4.胶体杂质在水解时会成为不规则的结晶中心，使偏钛酸粒子形状不规则、带有棱角，会使锻烧后产品的粒子硬、色泽差和纯度低。
5.胶体杂质是带正电的微粒，当胶体粒子水解成为结晶中心时，吸附的某些金属离子最后会混人成品，降低成品的纯度，而某些带色的铁、钒、铬、锰、铅和钻等有害金属离子的混人，还会影响到产品的白度。
为了加速残渣沉降、加快硫酸亚铁晶体过滤速度、加快板框压滤的速度和制出规则的偏钛酸且易于水洗，以利提高产量和质量，并生产出优质的硫酸亚铁，就必须把钛液的残渣除去。
三、除去钛液残渣的原理
对于不溶性的、颗粒较大的机械悬浮杂质，可在重力作用下，通过自然沉降而分离出去（见图1)。而对于含量约占不溶性杂质总量20％一36％的颗粒较小、分散悬浮的胶体杂质来说，由于吸附了H＋，而带有相同的正电荷，受静电排斥作用，这些胶粒不能相互凝聚靠重力作用沉降。但如加人带负电荷的溶胶，即可使其产生电性中和，细颗粒在碰撞中形成较大的粒子，在重力作用下沉降下来。也可利用某些高分子极性基团的亲和力而产生的极性吸附和桥联作用，使悬浮颗粒借助于絮凝剂分子的作用相互联结长大，网络成大聚集体而迅速沉降下来。
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四、除去钛液残渣的方法
首先要从根本上杜绝残渣的来源，使其尽量少产生残渣，这就需要选好矿，尽量减少泥沙成分；其次是要严格控制好酸解和浸取的生产操作，使其尽量不发生或少发生早期水解，从而不产生或少产生偏钛酸或正钛酸胶质。
至于残渣有没有回收再用于酸解的价值问题，从残渣干品的化验证实，其Ti02含量仍大于40％，要是真能回收利用，确实得益不少。某厂生产剩下的残渣多，为了利用这些残渣，曾把洗去悬浮胶质而晒干的残渣返回少量搭配用于再酸解，结果残渣越积越多，堆在地坪上有几百吨，但其钛的回收率仍然很低，酸和矿的单耗仍很高，说明残渣没有回收再酸解的必要。
笔者认为，这部分未分解的钛矿或许其结构不同，可能是难溶的金红石成分，其极难用正常的酸解条件将其分解。这些残渣在上一次酸解的剧烈反应条件下都溶不出来，在下一次酸解又是同样的条件，肯定溶不出来。若用酸更多或将残渣再粉碎得更细，或在更高温度的条件下，恐怕尚能溶出一些。或许可以回收用于制电焊条或再处理过后供氯化法制钛白粉之用。
除去钛液残渣的方法有多种，按沉降方式不同，可分为间歇法和连续法；按沉降机理则有凝聚法、絮凝法和混合沉降法。
1.间歇法
间歇法是在沉降槽内进行。将含渣钛液在压缩空气搅拌下，加人一定量的沉降剂，待其分散均匀后，将钛液静置8一12h。经检查达到工艺要求后，即可将上层清液抽出，供下一工序使用。下层残渣加水搅匀后，用泵打人板框压滤机压滤，滤液为淡钛液，供下一酸解锅浸取固相物之用。残渣供铺路之用或排人下水道。
这种间歇法虽然占地面积大，生产周期长，生产能力低，但是工艺适应性强，我国目前生产规模较小的钛白粉厂都使用间歇法。
现在我国万吨级厂家增多，这种小规模的间歇法已不适应生产发展的需要，有些大厂就采用下述较大规模的间歇法。其操作流程是：将酸解后浸取好的钛液按比例同步加人絮凝剂，经过管线上的混合器，一起泵人2-3个底部略有斜坡的沉降池。每个沉降池的容积相当于日产钛液的总体积（引进国外技术的沉降槽容积在300m3以上）。经2.5-3h的沉降，上部约100cm深度的清钛液即达到澄清要求，通过可以上下移动的虹吸管吸取这些清液（约35-45m3）导入离心泵送到下一工序。每个沉降池处理10-13罐钛液后，底部渣泥约有50cm厚，此时改用另一个沉降池接收钛液。清理渣泥前，先把上部浑浊悬浮的钛液通过离心泵导人另一个沉降池，并同时加人一定的沉降剂。然后用高压水枪清洗最底层的渣泥，并将清洗得的泥浆悬浮液，通过池底阀门用泥浆泵直接送入板框压滤机进行压滤。滤液贮存起来，供酸解后浸取固相物之用，滤渣用高压水枪冲洗流人下水道或用于铺路（亦有将泥浆悬浮液通过池底阀门，直接泵人直径3m、长度5. 5m、单台过滤面积52m2的真空转鼓过滤机过滤的）。若沉降效果差，需要用无机助沉剂处理时，可在酸解放料前加人酸解锅内处理。
2.连续法
连续法是在增稠器中进行的。将配好的沉降剂溶液和含渣钛液，按一定比例的流量，连续流进增稠器内混匀，在0. 1-0. 2r/min的机械搅拌下，沉降絮团在重力和向心力的作用下，浓集于增稠器锥底，定时或连续排放。上层清液从溢流口连续流出。一个Φ12m*1.5m的增稠器，月产量可达750吨。
这种连续法生产能力大，可连续操作，但受沉降效果制约，我国很多钛白粉厂不愿使用，国外（如前苏联）较大的厂家正在使用这种连续法。[next]
3.凝聚法
常用的凝聚法是氧化锑一硫化亚铁法。将氧化锑与钛铁矿粉一起投人酸解锅，在酸解时氧化锑与硫酸作用，生成硫酸锑［Sb2(SO4)3］。在钛液沉降前加硫化亚铁或硫化钠，硫化物与钛液中的游离酸反应生成硫化氢，所生成的硫化氢遇到铁液中的硫酸锑，即生成不溶性的硫化锑沉淀。其有关反应式如下：
由于最后所生成的硫化锑是带负电荷的胶团，它能与钛液中带正电荷的硅酸、铝酸盐胶体杂质发生电中和，使胶体粒子内聚力增大，从而产生凝聚作用而加速沉降。
加硫化亚铁处理，不会增加钛液的黏度，也不会造成过滤困难。同时还能使钛液中的Cu2＋、Pb2＋等重金属离子与之作用，生成不溶性的重金属硫化物沉淀(CuS、PbS)，随残渣一并除去。
但是这种沉降法材料消耗量大，费用高，不能凝聚较大的粒子，净化效果较差，沉降速度较慢，产生硫化物沉淀会影响F值，有降低稳定性倾向，产生的硫化氢气体对人体有毒，对设备有害，能腐蚀铜设备，其腐蚀产物CuS会污染产品。因而此法在20世纪70年代虽然很盛行，但到80年代已被絮凝法所取代。
4.絮凝法
絮凝法是采用氨甲基改性的聚丙烯酞胺高分子化合物作絮凝剂（也称AMPAM）。这种高分子化合物具有两方面的作用：①改性后的AMPAM显负电性，其分子链上所带的许多负电荷极性基团，与钛液中带正电荷的胶体粒子进行电性中和，从而相互吸附成较大的颗粒而沉降；②高分子链上的极性基团，对悬浮颗粒有很大的亲和力，使高分子链在颗粒之间产生架桥能力，使悬浮颗粒和胶体粒子牢固地吸附在絮凝剂的表面，而后通过高分子链的交联，将分散的悬浮微粒和胶体粒子网络起来，成为容易沉降的大聚集絮团而迅速沉降。
AMPAM的加人量视矿源而定，一般1m3钛液加人浓度为1％的浓液约3一7L，然后用水冲稀至0.1％使用。加人时要控制温度不低于55℃，搅拌时间不超过7mino AMPAM絮凝剂成本低、无毒、无污染、对设备腐蚀弱、沉降速度快、助澄清速度高、渣层致密、在60-70℃的强酸性溶液中不降解时间长，对提高钛白粉的质量和产量以及劳动生产率都有好处。因而被很多钛白粉厂当作理想的沉降剂使用。但仍需进一步改进其对钛液过滤的影响。
五、氨甲基化改性聚丙烯酞胺的方法
1.改性的目的
聚丙烯酞胺(PAM)是由丙烯酞胺单体聚合而成，是能溶于水的高分子化合物。大多数厂家使用非离子型（也有少数厂家使用阴离子型或阳离子型的）。本身不带电荷，在中性、弱酸性和弱碱性条件下，都有较好的絮凝效果，在pH值为6.5时，表现出最大的絮凝作用。但是在强酸性条件下，其絮凝效果较差，为了让其适应在强酸性的铁液中使用，仍有较好的絮凝效果，就必须将其进行氨甲基化改性。改性是在其分子链上导人甲基和氨基，使原来卷曲的聚丙烯酰胺分子链伸展开来，不仅使其原有的极性基团得到充分暴露，而且增加了新的极性基团，使其分子结构中的氮原子上有较大的电子云密度，而呈现负电性，从而对带正电荷的悬浮粒子有较强的亲和力，并使其高分子链在悬浮颗粒之间进行吸附架桥。同时可以降低胶体颗粒的等电位，再通过搅拌使吸附了悬浮颗粒的高分子链互相缠绕，絮凝成团而迅速沉降，达到在强酸性的钛液里，仍能充分发挥絮凝作用，而将悬浮颗粒沉降而除去。[next]
2.改性所用原料的配比
按照传统的改性方法，三种主要原料的摩尔数比为：丙烯酰胺单体(C3H5ON)，甲醛(CH20)，二甲胺(C2H7N) =1：0. 75：0. 75。但是由于甲醛和二甲胺易挥发，再加上为了避免过剩的甲醛与聚丙烯酰胺反应生成羟甲基物脱去羟基后生成甲亚胺，而甲亚胺与酰胺反应后会生成不溶物，因此在配比中，二甲胺的比例稍高于甲醛，这样，近年来改性聚丙烯酰胺所使用的三种原料的摩尔数比达到1：0. 9：1这三种原料的摩尔质量比为：C3H5ON：CH2O：C2H7N=71：30：45，按照配比的摩尔数为：1：0. 9：1，则其质量比为：71：27：45。可化简为：10：3.8：6.34。由于一般甲醛和二甲胺的含量分别约为37％和40％，因此甲醛溶液和二甲胺溶液的需要量分别为：3.8÷37％=10.3和6.34÷40％=15. 85。
3.改性的方法
往搪瓷锅中加人约1吨水，然后分次加人相对分子质量为400万一500万的聚丙烯酰胺l0kg,使其含量为1％（若相对分子质量≥900万时，配制浓度应适当降低到0.8％，否则太稠）。加热至40-50℃，搅拌至完全溶解，然后加人甲醛液10.3kg,使其进行甲醛化反应。其反应式如下：
由于甲醛中的羰基是极性基团呈正电性，而聚丙烯酞胺中的氮原子呈负电性，若溶液呈酸性，则H＋会与NH2-相结合而影响氮原子的负电性，因此该反应应在碱性条件下操作，所以要用1％的磷酸三钠溶液调整pH值在10.5一11之间。再于40-45℃下保温搅拌1. 5-2h。随后加人二甲胺溶液15. 85kg,继续加热至70-75℃，使其进行胺化反应。其反应式如下：
保温半小时即完成全反应过程。待冷却至室温，即可装人塑料桶备用。每吨氨甲基化改性的聚丙烯酞胺（缩写为AMPAM)的生产成本大约为300多元人民币。使用时加人10倍水稀释成千分之一浓度使用。
4.注意事项
①在10℃以下甲醛会变成聚甲醛，不能再用。冬季要少存货或在10℃以上存放。
②二甲胺易燃易爆，应远离火源，盖好盖，避免日晒。
③原材料质量一定要保证，聚丙烯酞胺干粉最好购买正规厂家生产的，甲醛、二甲胺要测相对密度和含量，以实测含量进行计算。
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