压制成型的目的是制取一定的形状和尺寸的压坯块且具有一定的密度和强度。压制较小尺寸的坯块时,采用模压成型,压制大尺寸的钼坯块时,采用冷等静压机成型。在机械压力机上模压的压力一般控制在200~300Mpa,在冷等静压机上的压制压力为2000Mpa。经压制的坯块相对的密度达60%~65%。
为了提高钼压坯的强度和导电性,先进行低温预烧结,然后再进行高温烧结。低温预烧结是将压坯放在氢气炉中,在1100~1200℃下烧结30~60min。为了获得致密的金属钼制品,预烧的坯块要进行高温烧结。高温烧结分为直接高温烧结(垂熔)和间接的高温烧结。直接高温烧结(垂熔)是直接将电流通过预烧的钼坯条,使其加热到2200~2400℃进行烧结,垂熔用的最大电流强度约为熔化电流的90%~92%。Mo条以其尺寸的大小来确定垂熔规范如表1所示。最近几年,已研制出垂熔电流的程序自动控制,因而消除了人为的电流和时间上的误差,节约劳动力,稳定产品质量。对于大尺寸的钼坯条烧结主要采用间接烧结。一般采用的高温炉有电阻加热的高温炉和感应加热高温炉。烧结均在保护气氛或真空中进行。必须注意,如果用石墨棒作加热元件或用石墨舟作容器时,容器必须涂以钼粉或酚醛树脂混合物以防止钼被碳化。高温烧结时温度为1700~1850℃,烧结时间3~15h就可得到致密金属钼制品。
真空熔炼法
将金属钼粉、钼粒或烧结条在真空熔炼炉中进行真空自耗电弧熔炼或电子束熔炼成金属钼锭。用真空熔炼法可以制取单重较大的钼锭,然而用此法制取的金属钼锭晶粒粗大,不能直接进一步加工,必须经挤压、使金属锭晶粒细化后才能进行加工成板、箔、带等材料。
真空熔炼法与粉末冶金法比较,真空熔炼法制取加工材,其成品率很低,电能耗量大,大大地增加了生产成本。用粉末冶金法生产的钼坯条,晶粒细、结构均匀,可直接进行深加工,其金属损失小,加工成品率高,成本比真空熔炼法大大减少,具有大的灵活性。早期采用粉末冶金法只能生产一些小尺寸制品,70年代后,随着大型压制设备如等静压和大型高温烧结炉的出现,用粉末冶金法也可制取大尺寸和大单重的钼制品,因此粉末冶金法的应用在逐步扩大。[next]
表1 钼坯条垂熔规范 | ||||||
工艺条件 | 14*14*600 mm | 16*16*600 mm | 18*18*600 mm | |||
电 流 A | 时 间min | 电 流 A | 时 间min | 电 流 A | 时 间min | |
升温制度 | 1000 | 1 | 1000 | 1 | 1000 | 1 |
1200 | 1~2 | 1300 | 1~2 | 1200 | 1 | |
1400 | 1 | 1600 | 1 | 1600 | 2 | |
1600 | 1~2 | 1900 | 1~2 | 1800 | 1 | |
1800 | 1 | 2200 | 1 | 2200 | 1 | |
2000 | 1~2 | 2500 | 1~2 | 2500 | 1 | |
2200 | 1 | 2800 | 1 | 2800 | 1 | |
2400 | 1 | 3100 | 1 | 3100 | 1 | |
保温电流 | 11~13 | 3300 | 1 | 3400 | 1 | |
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| 保温电流 | 15~16 | 保温电流 | 14~16 | |
冷却时间,min | 5 | 6 | 6 | |||
H2流量,m3/h | 1.0~1.5 | 1.2~1.5 | 1.2~1.5 | |||
H2露点, ℃ | < -10 | < -10 | < -10 |