光电光谱法在铝合金产品质量分析中的应用

    1 前 言
　　近年来，中铝山东分公司电解铝厂（简称山铝电解铝厂）加大改革力度，大力调整产品结构，在过去生产重熔用铝锭的基础上开发了6063、A356合金等20余种铝合金产品，年产量达10万t，合金化率达到70%以上。山铝电解铝厂现用于铝合金产品分析的光谱仪有2台SPECTRO光电光谱仪、1台7501B光电光谱仪。SPECTRO光谱仪包含Al、Fe两种基体，最多可分析25种元素，能满足合金中各成分分析要求；7501B非真空直读光电光谱仪于1999年经过技术改造，光源为高能预燃低压整流，具有较强能量，包含20个元素，基本满足分析要求。
    2 模具改进及样品管理
　　为保证样品合格，采取了以下措施：
　　（1）按技术标准从规定位置取样，样品不得有砂眼、夹渣、气孔、裂纹等，试样制备表面不得污染。
　　（2）6063合金、铸造铝合金（ZLD102、ZLD104、ZLD108、ZLD110等）取样为Φ40mm×45mm的圆柱体铝头样，该样品成分均匀，与成品锭上的切片分析结果一致，可以较真实地反映铝锭成分。
　　（3）A356合金取印章样。最初生产A356合金时，取样同6063合金，后经用户质量反馈，同时实验发现成品样与合金锭的切片分析结果相差较大，而且成品样头出现严重偏析。A356合金主要是Si 元素偏差较大，含量波动在1%以上，分析的重复性稳定性较差。为找到其规律性，做了以下比较：取每炉的成品样铝头及铝锭切片进行试验（客户分析铝锭的切片，而山铝工艺要求分析铝头）。成品样多次分析（15个左右）取平均值，铝头每车1～2mm分析一次。试验证明：在铝头车去5～7mm时，结果与铝锭切片基本相符（数据见表1）。

　　尽管上述方法使铝头与切片的结果保持一致，但是这种方法对车刀、车床不利，而且样品过热，若水冷，易造成污染，影响到Ca、Mg等元素的分析结果，若自然冷却，需要长时间，更重要的是工作效率太低，每炉十几个样品，仅车样就需很长时间，影响到产品发货进度。为了解决上述问题，设计出一种新型的取样模具，因其形状似印章，故称为“印章样”。这种样厚度薄、散热快，与铝锭切片做对比试验，数据表明：样品车去1.5～2mm后，成分均匀，与实物切片结果相符（见表2）。

    3 加强分析过程质量控制
　　（1）每班分析前必须分析控样（国家标样），合格后方可分析样品，否则要进行标准化或技术处理。
　　（2）样品多次激发取平均值，确保分析准确。
　　（3）正确合理地处理分析结果。在实际生产中，由于有些客户的要求比较严格，部分元素要求的含量范围较窄（例如Si在0.38%～0.42%），其本身就在国家允许标准偏差范围内。为此，除准确校正曲线外，还采用控样分析减小分析误差，即根据样品含量分析合适控样（国家标样）后，计算出控样分析值与标准值的差值，从样品分析结果中扣除该差值。[next]
　　（4）严格执行抽查制度。为加强质量监督，及时发现分析中可能出现的问题，首先由专人负责，对已分析过的样品进行密码抽查；其次严格执行“自检、互检”制度，及时查找问题原因，制定纠正预防措施，纳入车间经济承包责任制考核，以确保分析质量。
　　（5）正确对待用户及生产车间反馈信息。对用户、生产车间反馈的信息，要高度重视、正确对待，严格自查。若有质量异议及时对保留样进行复验，并与客户取得联系，求得分析方法协调一致，消除各种隐患。
4 加强仪器设备维护
　　（1）清理电极。激发时的金属材料会在电极上产生沉积物，为保证火花激发正常，每次激发后要用电极刷清理。
　　（2）保证氩气纯度。若停机时间长，开机后应采用手动方式冲氩，使火花室空气全部被赶走，保持良好的氩气氛围。
　　（3）定期清洗水瓶、过滤网、透镜、火花室、电源、电路等，确保仪器处于良好的状态。
　　（4）定期进行恒光、暗电流、重复性测试，进行比较，对出现的异常数据及时查找原因并消除。
　　（5）建立设备点巡检记录，并由专人负责，对仪器的检查、维护、检修等应做详细登记，要求管理制度化、规范化。
    5 提高分析检验人员素质
　　山铝电解铝厂不断开展职工素质教育，及时开展专项、岗位、应急等培训，并开展职业技能、计算机、质量体系知识、科普知识等培训,提高分析工的综合素质。此外还建立了规范的考核制度，进一步激励了职工的学习热情，均取得了良好效果。