近年来,由于国防、科研、电子工业等方面的发展需要,特别是对高科技产品(如计算机、激光、微波等)的需求,对铁氧体电子材料的需求大大增加,对其性能也提出了更高的要求。目前,高性能铁氧体电子材料属于当今世界的高科技产品,具有广阔的发展前景,而国内对这一产业的开发应用尚处于起步阶段,相对于欧美、日本等发达国家而言,有很大差距。研究开发高性能铁氧体材料对我国的技术进步和经济发展、巩固国防等都具有重大意义。
某电子生产企业经过长期研究和反复试验,试制出具有世界同类产品性能的某类铁氧体电子材料产品,(该产品世界年需求量约& 万H 左右,世界市场价格为," 万元Y H),由于该产品应用范围不断扩大,其需求量将会逐年提升,市场前景广阔,但实验室试制出的科技成果要应用于工业化生产、要转化为生产力及经济效益,有许多不同的地方,还有许多工作及技术难题尚待解决,实验成果的取得,只是该技术过程的关键一步。
铁氧体的制备大致可分为如下过程:配料———混合———预烧———成型———烧结———热处理。在以上过程中,配料、混合属于企业的专有技术,经过长期的研究及试验,对其工艺已比较熟悉;成型、烧结、热处理几个工艺过程,因与传统的的铁氧体材料制备过程基本一致,只是一些处理参数的异同,也已基本掌握;可对预烧这一工艺过程,尽管投入了不菲的人力物力、应用了多种方法、做了多种尝试、但未探索到有效的处理方法,结果很不理想———不能连续生产,劳动强度大,劳动生产率低,生产过程难以控制,设备及工作面占地大、投资高。因预烧工艺对该产品的质量性能影响极大,并直接影响后续工艺处理过程,所以对该工艺过程有多方面的严格要求。我院于2002年5~8月对预烧这一工艺过程进行了半工业化试验。
1、物料成分及试验要求
1.1、物料成分
该过程需处理的物料成分如下:
树脂27%、粉体28%、水45%(超纯水),其中,粉体为90%的Fe2O3及一定比例的Ni、Zn 等;粉体粒度<5μm;粉体堆密度300~400kg/m3、密度4000kg/m3;混合后的物料粘稠。[next]
1.2试验要求
由于该产品质量、性能方面的特殊性,故对试验提出了严格的要求:
(1)物料在600~800℃,下燃烧、燃烧充分、不留残脂及水分;
(2)燃烧后的物料中Fe2O3及Ni、Zn等混合均匀、不产生偏析、晶体结构为葡萄状、氧化完全、无磁性;
(3)物料在燃烧前后均不能被污染,要保证燃烧后的物料纯度为99.99%;
(4)由于该产品价格昂贵,故要求回收率98%以上;
(5)生产中操作简便、劳动强度小;
(6)设备寿命5年以上,价格适中。
2、试验措施及效果
2.1、新工艺与传统工艺的异同
该产品由于要求很高,从配料、混合到预烧,与传统铁氧体材料的制备有很大的不同,故对预烧这一工艺过程,也有着本质的不同,国内还没有可借鉴的工艺流程及经验。在该工艺流程中,粉体的均匀混合必须用粉体材料、高纯水、树脂在储罐中混合搅拌获得。传统的混合、预烧方式一般为将物料(金属氧化物或碳酸盐)及适当大小和数目的钢球一并盛入钢桶中,装在球磨机上不断转动,使钢球与物料互相冲击,产生均匀混合和磨细的效果,经过数小时到数十小时后,取出烘干,然后将其在高温炉中加热,促进固态反应,形成复合氧化物,预烧温度一般在800~1000℃,保温时间1~4h或更多,预烧完成后,基本上已得到具有所要化学成分的铁氧体,但反应程度还不够均匀,或存在少量未反应的配料,需在后续工艺过程中进行处理。而该新工艺过程采用了与传统方式不同的方法,相比较而言,新工艺的混合过程,不管从混合时间还是难易程度方面,都比传统工艺过程省时及简单、耗费少,有着明显的优越性,但由于混合产物为粘稠状液体,故混合工艺的下一道预烧工艺过程处理混合产物就较困难,传统的预烧工艺已不能适应处理该混合产物,且预烧温度要求在[next]600~800℃,比传统的预烧工艺温度低,以保证所需物料的晶相结构。其余的成型、烧结、热处理过程与传统方法没有太大差别,只是处理参数的不同。
2.2、试验工艺流程
针对预烧工艺处理物料的特殊性及性能要求,在进行多方面调查研究、比较和对每一个预烧工序进行详细论证后,决定采用高温洁净空气作为热源,以避免物料在反应前后受热源污染;物料加以雾化,使其燃烧充分、保证去脂、氧化完全;设备及管道采用不锈钢材料制作。
工艺流程如下图所示:
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2.3、试验措施
在以上工艺流程中,有几个比较困难的技术难题:
(1)高温洁净空气的获取。要制取600~700℃的高温空气,对换热器的材质、加工制作都有较高要求;
(2)浆料的输送及雾化。由于制备的浆料黏稠度高,流动性差,故其在管道中的输送及雾化困难,且受热时易结块,堵塞管道及喷头;
(3)燃烧反应过程的动态控制。在该过程中,供给的热空气温度为600~700℃,浆料在燃烧时其树脂放出热量、水分蒸发吸收热量,另外高温燃烧室向周围环境有散热损失,要使浆料在600~800℃,下燃烧,故对其燃烧过程要严格控制,是一个动态控制过程,要保持其相对的热平衡,以保证雾化燃烧室温度在要求范围内;另外,要燃烧充分、不留残脂及水分,则要保证有足够的反应时间及富裕的空气量。
(4)设备与投资控制的矛盾。由于对物料纯净度及设备使用寿命的要求高,则设备造价必然相对较高。因此要在保证满足要求的条件下,有效地降低成本。
经过详细计算、精心设计,以上几个方面的问题得到了较好的解决。首先,高温洁净空气的获取,经过对经济效益及环境卫生方面的对比,决定采用重油作为燃料,选用高效可调燃烧机作为燃烧设备,燃烧的高温烟气进入换热器,对经过过滤的洁净冷空气加热至600~700℃,然后进入燃烧室;对于换热器要制取600~700℃高温空气这一要求,为提高换热效率及有效地降低成本,将换热器分成高温换热器及低温换热器两个,低温换热器先将冷空气预热至不超过500℃,高温换热器再将其最终加热到所需温度;由于低温换热器所占比重大,其对材质、加工制作的要求相对较低,就大大降低了换热器的成本。采用了高、低温换热器这一措施,既提高了换热效率、满足了换热要求,又有效控制了成本。[next]
其次,浆料的输送及雾化,由于其黏稠,流动性差,在方案设计时,即考虑尽量缩短输送管道长度及减少弯头数量以减少流动阻力;抬高储料桶安放位置标高,使其与喷头有一合理高差,能产生自流;对于喷头,经过调查与比较,高速离心雾化器是很好的选择,其技术参数为:喷雾盘直径120mm;转速18000r/min;水分最大蒸发量50kg/h。
许多生产企业的生产实践表明,该喷头对粘稠性物料的雾化效果极佳,且由于其高速旋转,产生负压,使管道及喷头不易堵塞。
第三,对于燃烧反应过程的控制,经过详细计算得知,浆料中树脂燃烧产生的热量,基本抵消水分气化蒸发吸收的热量,故要保证浆料在600~800℃燃烧,只要对燃烧室做好保温,尽量减少散热损失,并保证热源的供给即可。另外,在理论计算需要气量的基础上,适当增加气量的供给,并对气体流速严格控制,以保证燃烧充分、不留残脂,有足够的反应时间。
第四,为有效降低成本,对预烧工艺流程进行了多方案比选,并对每一台设备都进行了精心的定额设计,对整个工艺流程中不同的温度段,在满足使用要求的条件下,采用了不同的钢材材质及加工要求。实践证明,这是投资控制的有效方法。
3、试验效果
试验及检测结果表明,该方案完全满足预烧这一工艺要求,工艺过程简洁,布置紧凑,生产过程可实现自动控制,操作简单,劳动强度低,可连续生产,燃烧完全、不留残脂,物料混合均匀、无偏析、无磁性,无污染,且由于产物为细粉状,从而省去了原工艺流程中的下一道工序———破碎及研磨工序,也避免了物料在破碎及研磨过程中被污染,保证了物料的纯度,从而有效地保证了对该铁氧体材料的高性能要求。