从表1可看出,在二氧化钦沉积量相等的情况下,热处理温度高的包覆二氧化钦膜的高岭土的遮盖力要好,这是因为包覆在其表面的二氧化钦膜经高温(>780℃)处理后,由锐钦型转变为金红石型,折射率有所提高,因而导致包授-氧化钦膜的高岭土的遮盖力亦随之提高。
3 改性后高岭土样品遮盖力的测试与分析
改性前后高岭土遮盖力的测试结果,见表2。
由表2可着出,随着包覆膜厚的增加,高岭土的遮盖力也逐渐增加,当包覆二氧化钦的量为0.630 TiO2(g)/高岭土(g)时,高岭土的遮盖力由87.4g/m2提高到45.8g/m2,与纯TiO2粉体的遮盖力相差不大。说明包覆二氧化钦膜的高岭土可部分替代钦白粉,改性有明显的经济效益。[next]
4 包覆效果评价
二氧化钦可能以两种形式沉积,一种为二氧化钦粉体,另一种为在高岭土表面成膜。如果二氧化铁完全以粉体形式沉积在高岭土中,其遮盖力的结果与将相同质量的高岭土和二氧化钦混合后的结果相当。粉体混合后的遮盖力测试结果,见表3
比较表2和表3可看出,包覆二氧化钦膜的高岭土的遮盖力明显比相同质量二氧化钦和高岭土粉体混合物的大,表明前者二氧化钦是以成膜形式包覆在高岭土颗粒表面,而不以粉体形式沉积。
5 包粗成膜机理
由于液相沉积法制备无机膜的研究处于起步阶段,关于无机膜的报道很少。根据对TiO2实际成膜现象的观察,提出液相沉积法制备TiO2膜的成膜机理。溶液中金属离子M4+与OH-离子的活度积超过其氢氧化物的溶度积KSP时,将形成氢氧化物M(OH)4(或氧化物MO2)沉淀,即在溶液中产生新相(固相)。新相的产生,一般经过晶核的形成和晶核的生长两个过程。如果晶核在溶液内部形成,将产生粉末状的沉淀;如果沉淀在基体表面,则形成氢氧化物或氧化物膜。液相沉积法制备无机膜的关键,在于控制溶液的过饱和度,抑制粉体的产生。[next]
Ti02成膜反应的步骤如下所示:
6 废液的处理及利用
反应后的溶液中主要含有[BF4]-、F-等,应加人石灰乳或电石渣进行处理,生成CaF2沉淀和H3BO3,过滤分离CaF2后,滤液可重复循环使用。反应为:
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1. 研究了工艺条件对高岭土颗粒表面TiO2包覆效果的影响,通过单因素实验,确定了各因素对包覆成膜反应的影响。
2. 改性温度、改性时间、pH、基体悬浮液浓度和搅拌速度是影响高岭土包膜效果的关键因素,将这些因素控制在合适的水平,才能取得较好的效果。
3. 遮盖力的测试表明,高岭土颗粒包覆二氧化钦膜以后,其遮盖力得到了明显的提高。
4. 反应后的废液经处理后可重复使用。
5. 本工艺研究可为高岭土深加工制备矿物复合材料— 钦白粉代用品,提供参考。