微波等离子体化学气相沉积(MWPCVD)是一种新的薄膜制备方法，本文在自行研制的水冷反应室式MWPCVD装置中用这种方法进行制备金刚石膜的工艺研究。
首先详细解释了水冷反应室式MWPCVD装置的工作原理、结构和特点，并着重阐述了为该装置配套的新型微波功率源的原理设计，采用高压开关电源与普通不可控高压整流电源串联的独特方式为磁控管提供阴极负高压，并对阳极电流进行反馈控制，从而建立起高精度、大功率、快响应、抗干扰的压控微波功率源，满足沉积金刚石膜的需要。
在平稳微波下进行了沉积金刚石膜的研究，得到下述结果：1)用金刚石粉进行基片预处理时，随着处理方式¾¾研磨、超声、研磨加超声¾¾的不同，金刚石的形核密度也是不同的，研磨加超声的处理方式能够获得最大的形核密度，其次为研磨处理方式，而超声处理方式获得的形核密度最小；选用较细的金刚石粉将有利于提高金刚石的形核密度，减小沉积膜中金刚石颗粒的尺寸。2)当微波功率为1200W时，在4.0~10.66kPa的气压范围内，升高反应气压有利于提高金刚石膜的沉积质量；当微波功率为1500W时，在5.33~8.0kPa的低气压范围内，升高气压亦有利于提高金刚石膜的沉积质量，但在8.0~12.0kPa的高气压范围内，升高气压反而使金刚石膜的沉积质量发生劣化。3)较低的CH4浓度有利于沉积非金刚石相碳含量较低的金刚石膜；1%的适中CH4浓度有利于沉积结晶形态最佳的金刚石膜。4)基片H2微波等离子体处理有利于降低沉积样品中非金刚石相碳的含量，但不利于提高金刚石的形核密度。
在脉动微波下进行了沉积金刚石膜的研究，得到下述结果：1)采用合适的脉动微波，能使金刚石膜的沉积质量显著提高，并能使金刚石膜中的微晶石墨得到几乎完全的抑制。2)过长或过短的平底时间或脉动周期均不利于金刚石膜中非金刚石相碳含量的降低，只有适中的平底时间或脉动周期才有最佳的降低非金刚石相碳含量的效果。3)脉动微波会使金刚石的形核密度有所下降。4)脉动微波下，即使选用较高的CH4浓度，也能得到沉积质量比在平稳微波下采用较低的CH4浓度所制备的金刚石膜的沉积质量要明显提高的金刚石膜。
在平稳微波下研究了O2对金刚石膜的MWPCVD的影响。发现：1)在较低的O2浓度范围内，增加O2浓度有利于提高金刚石膜的沉积质量；但在较高的O2浓度范围内，增加O2浓度反而会降低金刚石膜的沉积质量。2)在较低的O2浓度范围内，增加O2浓度有利于提高金刚石的形核密度；但在较高的O2浓度范围内，增加O2浓度反而会降低金刚石的形核密度。3)随着反应气压的上升，沉积金刚石的O2浓度限是下降的。
以平稳微波在CH4/H2反应气体中对金刚石膜的低温(低功率低压)MWPCVD进行了研究，发现：1)即使基片温度低至355℃，仍能实现金刚石膜及质量较好金刚石膜的沉积；2)当微波功率为900W时，在3.47~2.4 kPa的气压范围内，降低反应气压有利于提高金刚石膜的沉积质量；3)在484~355℃的较低基片温度下沉积出的金刚石膜中均存在压应力。
对MWPCVD金刚石膜进行了透光性研究，得出如下结论：1)用MWPCVD法可制备出红外透明金刚石薄膜和金刚石自持膜；2)脉动微波有利于沉积透射率较大的金刚石膜薄膜和透射率较大、透光性较好的金刚石自持膜；3)在脉动微波下可制备出可见光区半透明金刚石自持膜。
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