将除银后铋液用泵转入4号锅进行氯化精炼。降温至320～340℃通入氯气，每锅插入通氯管4～8根，插入深度为300～400毫米。插管太浅，氯气易逸出挥发，下层含铅高的液体难以氯化，插管太深，则通氯阻力大，钢锅易被氯气腐蚀。
氯化锌熔点283℃，由于密度小（2.9克／厘米3），上浮至液面而有覆盖作用，锅面形成灰白色薄膜，当开始出现深灰色渣时，则为除锌终点，此时将液态的氯化锌渣舀出，作为生产ZnCl2的原料。
然后氯化除铅。由于铅是铋液中主要杂质，为了加快氯化除铅的速度和提高氯气利用率，操作温度一般控制在350～400℃。PhCl2的密度5.9克／厘米3，熔点498℃，较铋液轻而上浮，呈固态浮渣覆盖铋液表面，防止氯气的挥发损失和污染环境。除铅过程中要捞取氯化铅渣数次，捞渣时先停氯，升温至500℃以上，使呈液态舀出，以减少渣中夹带金属铋损失。中途捞渣不必捞净，每次捞完后仍降温至350～400℃，继续通氯，直至除铅终点。氯化锌渣量约为料重的3%～5%，氯化铅渣量约为料重的13%～20%，其成分于下表。
表 氯化精炼渣成分（%）
氯化除铅终点的判断极为重要。判断过早，因除铅不彻底而增加出锅前补充脱铅工序，判断过晚，就会增加铋被氯化入渣损失量。判断终点可根据粗铋中杂质铅含量概算氯化铅渣产出量，而粗略估计除铅终点。在生产实践中主要通过取试样目测判断：当试样表面发黑，不冒金属小珠，试祥断面贯通致密的垂直条纹状结晶，呈金属光泽，无灰色斑点，则为除铅终点，此时之铋液含铅小于0.01%，然后继续通氯一小时左右，取样分析铅，此时之含铅量波动在0.0005%～0.001%之间。
氯气剧毒，强烈刺激人的呼吸系统，吸入过量氯气会引起肺水肿，甚至引起死亡。
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