灵宝市
金源桐辉精炼有限责任公司是上海黄金交易所综合类会员单位，被上海黄金交易所指定为提供标准金锭企业，主导产品为Au99.99、Au99.95、Ag99.99、Ag99.95。自2003年投产以来，由于电解精炼金的某些黄金原料含
锇、
铱、
钌、
铑、
钯、
铂族金属，它们在电解过程中，经长时间积累富集到阳极泥中，阳极泥熔铸阳极板时和金
银熔融形成难熔合质金沉淀于
石墨坩埚底部。铂族金属干扰金电解的正常进行，影响成品金的质量。这部分合质金还造成金银在金电解工艺流程中的积压。用传统的无机溶剂溶解方法对难熔合质金中金银回收分离均不能奏效。由于难熔合质金的长期存在，积压大量流动资金，影响企业的生产经营。 笔者研究开发出难熔合质金分离工艺流程，实现了难熔合质金中金银与铂族金属的分离，解决了因合质金使金长期积压于金电解精炼工艺流程中的问题。该工艺流程应用生产后，取得较满意的金银及铂族金属分离回收指标，获得了较好的经济效益。 一、难熔合质金组成 难熔合质金主要成分有金、银、铱、钌、锇，其次有铂、钯、铑铂族金属，另外还含微量的
铁、
铅、
铜等贱金属。其主要成分分析结果见表1。 表1 难熔合质金中主要成分分析结果
| 元素 | 金 | 银 | 铱 | 钌 | 铂 | 铑 | 钯 | 锇 |
| wB/% | 64.51 | 7.32 | 6.33 | 4.67 | 0.23 | 0.18 | 2.45 | 5.56 |
二、工艺流程简介 含铂族金属特别是铑、钌、铱、锇含量较高的难熔合质金呈致密态，通常很难用无机溶剂溶解。将难熔合质金采用金属碎化法处理后，加
活化剂经高温熔解，使贵金属与活化剂合金化。经泼珠、硝酸溶解除去银及杂质元素，提取难熔合质金中90%的金。 而铂族金属熔点高、相对密度大的物理性质使之和少量金沉淀于坩埚底部。残留难熔合质金分次熔融活化熔解，合金泼珠后，用酸溶解除去活泼金属与银，使贵金属转变为高分散、高活性的易溶金属状态，再用王水溶解金，过滤后，溶液用亚硝酸钠还原回收金；过滤后，滤渣为高品位铂族金属精粉，溶解液中的铂族金属用
锌线置换回收。 工艺流程见图1。
图1 难熔含质金处理工艺流程 三、条件试验 （一）活化剂加入量对难熔合质金熔解率的影响 在1100℃，分别用2倍至10倍于原料的活化剂，活化熔解难溶合质金2h，结果见表2。 表2 活化剂用量试验结果
| 原料熔解率/% | 20 | 40 | 60 | 80 | 95 |
| 活化剂加入量 | 2 | 2.5 | 3 | 3.5 | 4 |
说明：活化剂加入量为活化剂量：原料量 由表2可见，活化剂用量为原料4倍时，难熔合质金熔解达95%。确定活化剂用量为原料的4倍。 （二）活化熔解时间对难熔合质金熔解率的影响 在1100℃，加4倍原料的活化剂，分别将难熔合质金熔解活化0.5～2.5h，试验结果见表3。结果表明，熔解活化2h，难熔合质金的熔解效果和2.5h无大差别。确定活化时间为2h。 表3 活化熔解时间试验结果
| 熔解率/% | 20 | 40 | 60 | 93 | 95 |
| 熔解活化时间/h | 0.5 | 1 | 1.5 | 2 | 2.5 |
（三）活化次数对难熔合质金熔解率的影响 在生产实际中，发现活化熔解次数对难熔合质金的熔解影响较大。在1100℃，活化熔解2h，活化剂用量4倍原料，1～3次的活化熔解次数对难熔合质金熔解的影响见表4。 表4 活化熔解次数试验结果
表4结果表明，经3次活化熔解后，难熔合质金可全部熔解。 （四）首次活化时间对金提取率的影响 在试验过程中，发现不同的首次活化熔解时间对金与难熔合质金的分离有很大影响。适宜的首次活化熔解时间会将大部分金从原料中分离出来，从而可大大减少王水溶解及还原金消耗的试剂，缩短工艺流程，降低生产成本。在1100℃，加入4倍原料活化剂，分别熔解0.5～2.5h，对金的分离结果影响见表5。 表5 首次熔解活化时间试验
| 金提取率/% | 20 | 40 | 80 | 90 |
| 熔解活化时间/h | 0.5 | 1 | 1.5 | 2 |
首次活化熔解时间2h，金的分离提取率达90%。 根据工艺条件探索试验，确定最优的操作条件：熔解温度1100℃，加入4倍原料的活化剂，熔解2h；残留难熔合质金重复操作2次，硝酸溶解，洗涤，可使难熔合质金转变为金属粉末，经王水溶解还原回收金。金的总回收率可达99.90%以上。 （五）生产指标 该工艺流程及条件应用于生产后，取得了较好的金、铂族金属分离回收指标。生产指标见表6。 表6生产指标
| 年份 | 原料质量/kg | 金 | 银 | 铂族金属 | 回收率/% |
| 质量/kg | 质量分数/% | 质量/kg | 质量分数/% | 质量/kg | 质量分数/% | 金 | 银 | 铂族金属 |
| 2006 | 29.5 | 19.5 | 99.50 | 5.0 | 99.00 | 5.0 | 60 | 99.3 | 99.5 | 99.0 |
| 2007 | 32.98 | 21.48 | 99.99 | 6.0 | 99.00 | 5.5 | 65 | 99.9 | 99.5 | 99.0 |
四、结语 （一）在活化熔解过程中，金的分离率和难熔合质金的熔解率随活化剂的加入量、熔解活化次数、活化时间的增加而提高。其中，活化熔解时间影响最明显。在熔解时间2h、温度1100℃、活化剂加入量为原料4倍的最佳条件下，难熔合质金中金提取率在90%以上。 （二）在酸溶解过程中的少量铂族金属不会损失，可通过锌丝置换予以回收。 （三）高品位铂族金属精粉中金质量分数为0.05%、银约10%，金的总回收率达99.9%以上。 （四）高品位铂族金属精粉可经加入活化剂活化、王水溶解制成含铂族金属贵液，用萃取法分离提纯，或者直接出售给专业加工厂以取得最大经济效益。 （五）该工艺使用的活化剂安全无毒，各地市场均可采购。该工艺流程可单独使用，亦可和贵金属电解精炼工艺配合使用。
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