一、蒸馏除
锌法 从
铅熔析锅或
铋精炼锅产出的
银锌壳，经榨机挤去液铅（铋）后送火法蒸馏除锌，产出富含贵
金属的铅合金（称富铅）。经灰吹除铅，产出金银合金，送分离和提纯。此工艺为处理银锌壳的常规方法，工艺成熟，为国内外广泛采用，其工艺流程如图1所示。银锌壳主要为铅、锌与银（金）的合金，夹杂少量的
铜、
砷、
锑等金属及它们与铅、锌的氧化物。在101.325kPa下锌的沸点为907℃，比其他金属低。在还原气氛下将银锌壳加热至1000～1100℃，使锌、铅等氧化物还原成金属，然后金属锌在高于其沸点的温度下呈气态挥发，使锌与铅、银等分离。挥发的锌蒸汽导入冷凝器凝聚成金属锌回收。蒸锌时一般用可倾动的蒸馏炉，其炉身是用耐火砖砌在
铁架上，铁架两侧支承在枢轴上，由齿轮和螺杆传动。炉体水平断面为正方形，炉顶呈拱形，后壁开有烟道，前壁留有蒸馏罐的口，以安装和取出蒸馏罐。罐装好后用砖及黄泥封住。炉中下部有拱桥形支承蒸馏罐用。可用粉
煤、
焦炭或重油加热。烧油和烧粉煤的炉子装有
喷嘴，焦炭炉的底部有炉箅，炉顶开口装焦炭加料斗，如图2所示。蒸馏时，蒸馏罐口装有冷凝器，并与铸锭车相连接。
图1 银锌壳的蒸馏与灰吹流程
图2 焦炭蒸馏罐炉示意图1-蒸馏罐；2-拱桥支架；3-冷凝器；4-支撑架与铸模台；5-焦炭料；6-烟道；7-炉箅 蒸馏罐形如平底小口瓶，用鳞片状
石墨和耐火泥混合制成。
石墨：耐火泥＝0.55∶0.45，罐壁厚45mm左右，一只高0.99m，腹部净空直径0.443m的蒸馏罐每次可蒸馏银锌壳500～700kg，每只罐可使用60次左右。新罐使用前须先置于炉顶上烘烤7d左右以除净潮气，再入炉缓慢升温24h，罐呈暗红色时开始加入银锌壳。空罐加热时，罐内常加少量木炭或焦炭，以免罐内壁过分氧化而缩短使用寿命。在炉内，蒸馏罐约呈45°倾斜安置在支承座上以增大罐在炉内的受热面积，蒸馏过程为间断作业，蒸馏数罐原料后将罐按固定方向适当传动，变更其在支架座上的接触部位以免罐体某处一直受重压而损坏。 将蒸馏罐装好后须将炉口封严，加料后再将冷凝器与灌口连接处密封。冷凝器可用旧蒸馏器代替，但常用铸铁罐或钢壳内衬耐火泥或耐火砖罐作冷凝器。冷凝器形状一般为截头圆锥形或圆柱形，顶部开有排气口，底部有放锌口。冷凝器的规格视蒸馏罐大小、燃料种类及操作方法等因素而定。冷凝器靠蒸馏罐不断产生锌蒸气和气体维持罐内温度，正常条件下一般为450～500℃。若冷凝器内温度低于锌的熔点（419.47℃），则进入冷凝器的大部分锌蒸气冷凝为蓝粉；若温度高于500℃，锌蒸气冷凝不完全，部分被气流带走造成锌的损失。 操作时往蒸馏罐内装满银锌壳和还原剂（2%～3%的碎木炭或3%～4%碎焦炭）后，迅速升温至炉内温度1100～1200℃（罐内温度1000～1100℃）。待银锌壳软化后再补加原料，直至罐内充满液态合金后才装上冷凝器，开始蒸锌。蒸锌初期锌蒸气稀薄，冷凝器内温度较低，锌蒸气初冷凝为蓝粉。蒸锌1h后，液态锌金属才开始凝集。蒸锌过程中，分次放出液锌，每次约放出三分之二，留三分之一保持冷凝器内的温度，有利于锌蒸气与液锌接触，有利于生成液相，减少蓝粉的生成。蒸锌时若排气口冒白烟并出现浅蓝色火焰，表示锌蒸气在燃烧，说明蒸锌正顺利进行。白烟逐渐变浅，最后转变为黄烟，表示铅在氧化，蒸锌已达终点。每次蒸锌作业约需6～8h。 蒸锌终止后，放出全部液锌。移开冷凝器，再倾动炉体将蒸馏罐内的富铅倾入钢桶内。捞出浮渣，富铅铸锭，送灰吹提取金银合金。用铁器将粘附于蒸馏罐壁的渣刮下来，返回再蒸馏。然后将炉体复位，准备进行下一次蒸馏。 蒸馏产出的金属锌尚含少量的银和铅，可返回供加锌除银用。蓝粉返回再蒸馏或从氰化液和其他溶液中置换金。 每吨银锌壳约消耗500～700kg焦炭或180～270L重油，锌的回收率为65%～80%。蒸馏法除锌时锌的回收率较低，部分锌被氧化损失掉。所得富铅中银含量低，灰吹时铅的损失大。并且蒸馏炉和灰吹炉的生产率较低。 二、低温真空蒸馏除锌法 法国诺耶列斯铅厂采用真空蒸馏除锌来处理银锌壳。先用压榨除去过量铅的银锌壳组成为：Ag10%，Zn30%，Pb60%，将银锌壳加入深度大而口径小的锅中，在盐层覆盖下熔析，产出含银25%、锌65%、铅10%的三元合金富集体（T、A、C）。此三元合金富集体即使在液态下也不被氧化，便于储存。然后在低真空和低温下蒸馏三元合金富集体，锌蒸气冷凝为液锌。由于在低真空条件下蒸馏，蒸锌后的铅液面上几乎没有氧化浮渣。该厂使用的蒸馏炉如图3所示。炉体为卧式圆筒体，外壳用钢板焊接而成，内衬耐火砖，用石墨电极加热。炉体前方有进料口，下部有放铅口，后部与冷凝器相连。冷凝器外壳为钢板壳，内衬耐火材料。冷凝器内与装有石墨电极以便开始蒸馏时加热冷凝器，并用热电偶和自动记录测定装置记录冷凝器内液锌温度。蒸馏炉的温度取决于冷凝器内锌蒸气的冷凝速度。炉内温度借助控制器的自动控制使炉内锌的蒸发速度不大于锌蒸气的冷凝速度。冷凝器通过过滤器与真空泵相连。全部设备接口均用流体密封，负压1.333kPa。真空低温蒸馏为间断作业。每炉装入三元合金富集体1000kg，再加熔析国放出的铅300kg以降低合金熔点和节省电能。若三元合金富集体含铅高可不加铅。蒸馏炉温度为750～800℃，冷凝器温度为450℃左右。除加料和放金属外，已全部实现自动化操作。蒸馏后期因锌蒸气减小使冷凝器温度下降，此时控制器会自动升高电压使蒸馏炉温度上升，以加速锌的蒸发。蒸馏完毕，停真空泵，放出液锌及富铅，然后装入另一批炉料再蒸馏。此种蒸馏炉是根据冷凝器中锌蒸气的冷凝速度自动调节锌的蒸发速度，故锌分离较完全，回收率高，炉子的生产率也高。该厂的年平均指标见表1，锌的回收率大于95%，银的回收率达99%。产出的富铅送吹灰。该厂日处理三元合金富集体2000kg，每吨合金电力消耗为800～850kW·h。
图3 真空蒸馏炉示意图1-炉体；2-石墨电极；3-进料口；4-放铅口；5-冷凝器；6-放锌口 表1 低温真空蒸馏的指标
| 原料及产品 | 重量/kg | 含量/% |
| Ag | Pb | Zn |
| 进料 | 三元合金富集体熔析铅 | 1000300 | 25— | 8— | 65— |
| 出料 | 富 铅锌蓝 粉 | 65063020 | 380.150.15 | 571.83 | 1.759894 |
低温真空蒸馏炉体本身是蒸馏器。在低温真空条件下蒸馏锌，电耗低，成本低，锌与铅分离完全，铅、锌回收率高，返回处理的锌、铅氧化渣量小，银的回收率高，改善了操作条件。若在真空除锌前用其他方法除去银锌壳中的大量铅，提高合金中锌的含量，将有利于真空蒸馏锌作业的进行。可提高蒸馏炉的生产率和缩短蒸馏时间。
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