堆浸场目前所用的分析方法一般均能满足工作要求。至于分析质量存在某些问题,其主要原因乃是分析设备条件差,人员的专业培训不够,在技术上不熟练,而非分析方法的问题。
一、铀的分析方法
铀矿石的分析,在国外目前多采用物理分析,如γ能谱分析。化学分析(含电化学分析)方法只是用于检查物理分析结果,以及用来对矿石模型,工作标准源进行分析和检查。国内目前是物理和化学分析并存。基于放射性测量的方法,已颁布行业标准“铀矿石计量站γ快速分析标准”(EJ 370-374-89),适用于火车、汽车、皮带上的矿石取样和分析。这个标准要求定期用化学分析来校正和计算铀量的换算系数。物理分析的特点是快速,成本低,但精度稍差。
化学测铀的方法很多。美国早期的容量分析方法都是在硫酸介质中,以金属(如锌汞齐,铅还原器)还原,硫酸铈滴定。前苏联的容量分析方法基于在磷酸介质中,以连二亚硫酸钠、亚铁为还原剂,以尿素破坏多余的还原剂后用钒酸铵滴定。国内颁布的国标和行标“铀矿石中铀的测定”(GB∕T 13070-91和EJ 167.1-267.5-84),都是在磷酸介质中,分别以亚铁、亚钛、亚锡作还原剂,用尿素破坏多余的还原剂后,用钒酸铵滴定。国标用电位来判断终点,而行标以指示剂与钒酸铵产生的颜色变化来判断终点。容量分析法适用于铀品位为0.02%~5%的矿石分析。
对铀品位低于0.02%的矿石,采用分光光度法。它是基于铀与某些有机化合物能产生稳定的有色络合物,在特定的波长范围内,进行光度测定。硫氰化合物、偶氮胂Ⅲ等均曾作过显色剂。目前国内外多采用2-(5-2-吡啶偶-5-二乙氨基)苯酚(简称Br-PADAP)作显色剂。EJ267.4-84作为低品位铀矿石中铀的标准测定方法,其范围适合于0.002%~0.2%的铀矿石测定。
二、金的分析方法
经典的试金法迄今仍是国内外金矿石和尾渣中金的分析的标准方法。该法原理是利用金银在高温熔融时能与铅生成合金,从而用铅作为捕集剂,把金从矿石中分离并富集。形成的铅扣在高温下灰吹,使铅转化成氧化铅而渗入灰皿中,得到金银合金再经热的稀酸分金(溶解银),最后精确称量金粒的质量。
金的容量法是国内目前堆浸场用的很普遍的方法。多采用活性炭吸附-氢醌溶液滴定。也有采用活性炭吸附-碘量法测定的。作为滴定前的金的分离、富集手段,也可不用活性炭吸附,而采用离子交换,或泡沫塑料吸附,碲共沉淀等措施。
用原子吸收法测定金日趋增多。尤其是对微量金和堆浸工艺溶液样品中的金,逐渐趋向于采用原子吸收法来测定,它不仅快速,成本低,而且灵敏度高,精密度能满足堆浸工艺的要求。核工业第六研究所拟定的萃取色层分离富集,原子吸收法测定微量金的方法已获得了广泛的应用。