钨精矿分解的滤渣含钪0.3%~0.4%,是回收钪的重要原料。
傅世业对钨渣经电炉还原熔炼所得的焙炼渣中,分离提纯钪进行了研究。经过还原熔炼,钨渣中的铌、钽、钨、铁和锰等生成铁合金;而钪、铀及钍等富集于溶渣中,见下表。
表 钨渣和还原熔炼渣的成分 (%)
熔炼渣用水调浆,加工业盐酸在80~90℃下浸出0.5h后,加软锰矿作氧化剂,恒温下搅拌3.5h,固液比1∶6~7∶1。抽滤分离出滤液,用串级萃取回收钪。
在萃取时,先用50%仲辛醇的煤油溶液,十二级逆流萃取除铁。萃余液用5% N263的煤油溶液四级逆流萃铀,硫酸反萃得铀产品。萃铀余液用少量硝酸调节酸度,P350煤油溶液二级逆流萃钍,有机相用碳酸钠溶液反萃钍。最后萃余液用P204 单级萃取钪。富钪有机相用盐酸洗涤后,氢氧化钠溶液反萃得到氢氧化钪。再用盐酸溶解,草酸沉淀,700~750℃下灼烧0.5h,得到白色疏松状的氧化钪,钪的回收率大于80%,其工艺流程见图1。
图1 钨渣还原熔炼渣提取钪的工艺流程