一、化学分析法
化学分析法是经典的分析方法，特别适合于铷、铯含量在高浓度及中等浓度条件下的测定。在铯榴石中铷含量是铯的一半倍量时，用包铋酸钠（或钾）沉淀铯的重量法（适用于含有20%～30%Ca2O）。铷、铯的化学分析法中，由于它们的离子无明显的络合能力，沉淀剂较少，而且溶度积较大，因此很少采用容量法进行分析，而多用重量法分析；主要包括铂氯酸法、高氯酸盐法、四苯硼钠法、四氯化锡法等沉淀剂，对钾、铷和铯能与锂、钠分离，定量测其总值。铯离子体积大形成盐有较好的选择性，可与钾和铷分离，而与铷的分离却比较困难。
二、仪器分析法
在样品含微量和少量的铷，铯时，只能采用仪器分析法。其中光谱分析是测定铷、铯的主要方法，它包括火焰分光光度法、原子吸收光谱法和原子发射光谱法和离子选择性电极性。这些方法已经发展得较为完善并在实际中也得到了广泛的应用。近代随着分析仪器的发展，出现了许多新的有关铷和铯的仪器分析方汉。下面仅介绍常用的几种方法：
铷、铯的火焰分光光度法检测，大部分要预先进行富集。富集方法中以溶剂萃取发展最快。因为它便于直接用萃取后的有机相作为测量液，并增强分析谱线。通过激发光增强的方式进行无预集火焰分光光度法测定铷、铯的方法。
原子吸收光谱法采用被测元素所发出的锐线光源，几乎无谱线干扰，受温度影响亦非常小。铷、铯的谱线分别是780.0和852.1nm。近年来石墨炉原于吸收法发展很快，许多文献对石墨原子吸收甚测定铷、铯的干扰及其基体改进剂的选择进行了研究。
原子发射光谱分析主要应用于矿物、矿石及天然试样中铷、铯的检测。60年代引入了电感耦合等离子体光源（ICP）作澈发光源以来，发展极快，它与传统的电弧、火焰、火花发射光谱相比提高了分析的灵敏度和精密度，线性范围较宽，且背景干扰较小，被大量地用于铷、铯的分析中。
近年来电化学分析法发展极快，尤其是基于对铷、铯有特征选择性的各种离子择性电极的电位分析法，因其设备简单、成本低廉。灵敏度高、选择性好、简便快捷等特点而成为研究的一个热点。文献中出现的各类离子选择性电极列于下表。但到目前玻璃电极采用极少。商品化的铷、铯的离子选择性电极大都是各种膜电极。
表1 铷、铯的离子选择性电极
离子选择电极载体材料 | 选择响应离子 |
4，4’－二叔丁基二苯并－21－冠－7 | Cs＋、Rb＋ |
邻苯－亚苯基二氧亚甲基双（苯并－18－冠－6） | Cs＋ |
PVC－冠醚（苯并－24－冠醚－8） | Cs＋ |
多亚甲苯桥双苯冠醚 | Cs＋、Rb＋、K＋ |
1，3－交替构象双冠醚杯芳烃 | Cs＋ |
双冠醚－PVC膜 | Rb＋ |
Calix[6] arene酯－聚氯乙烯膜 | Cs＋ |
四苯硼铯＋邻苯二甲酸二丁酯＋硝基苯＋PVC | Cs＋ |
二苯并－30－冠醚－10＋2－硝基辛基醚 | Rb＋ |
或二苯甲酸二辛酯＋PVC | Rb＋55 |
沸石－聚二甲基硅氧烷 | Cs＋、Li＋、K＋、Na＋ |
癸二酸二辛酯＋氨基霉素＋PVC | Cs＋ |
除以上主要方法外，电感耦合等离子体质谱法（ICP－MS）、X射线荧光光谱分折、质子激发X荧光分析法（PIXE）、原子荧光光谱法（AFS）、激发X荧光分析法（PIXE）、色谱法、毛细管电泳法、核磁共振光谱法、腔内激光光谱法、神经网络计算法等也用于铷和铯的分析。
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