从氯化浸出的低银液中回收银试验

本试验所用氯化浸出含银贫液，分别来自FeCl₂－O₂浸出硫化铜精矿、Cl₂－O₂浸出闪锌矿精矿和FeCl₃浸出方铅矿精矿的浸出液。在此氯化浸出液中，银呈络离子〔（AgCl₄）^3－〕状态存在，加入NaI使银生成AgI沉淀。经过滤和倾析洗涤后，再加入Na₂S使AgI转化为Ag₂S沉淀，并使价格昂贵的NaI获得再生供循环使用。其反应为；

（AgCl₄）^3－＋NaI AgI＋NaCl＋3Cl^－

2AgI＋Na₂S Ag₂S＋2NaI

实验共进行五批，每批分别处理上述三种含银0.05～0.07g∕L的浸液8L。实验结果表明，当这三种浸液中分别含（g∕L）铜10、铅5和锌200时，对银的回收率无明显影响，但溶液的pH、温度和碘化钠加入量对作业有明显影响。

pH值：溶液pH应保持在2.0以下，以免AgI沉淀时Fe生成Fe（OH）₃共沉淀而污染AgI。Na₂S用量只需超过化学计算量的5%，就可在10min内使95%的AgI转化为Ag₂S。即Na₂S的加入终点为pH10.5，不可过量，以免影响NaI再生液的返回使用。有必要时，可在Ag₂S过滤前往溶液中加入适最FeCl₂使过量Na₂S的S₂生成FeS除去，此一反应应控制在pH≤7.0时完成。

液温：上述反应生成的AgI沉淀，只有在液温21℃时才容易絮凝，便于洗涤和过滤。温度上升至34℃只出现轻微的絮凝现象，至49℃时完全不出现絮凝。由于生成的AgI粒度极细，当在液温21℃时通过慢慢搅拌可使AgI有效絮凝，然后静置60min再进行滗析，可回收95%的AgI。

碘化钠加入量，按化学计算量加入碘，银生成AgI的沉淀率可达92%；当碘的加入量为化学计算量的1.2倍时，AgI的沉淀率可达99%。从银的沉淀至碘化钠的再生，作业过程碘的损失率为4.8%。

此法可普遍用于从含氧的氯化浸出贫银液中回收银。产出的Ag₂S含Ag85.0%、S12.6%、Fe、Cu、Pb、Bi等杂质低于2.5%。将其置于含NaOH的碱性液中，加铝粉使之还原为金属银：

2Al＋2NaOH＋2H₂O Na₂Al₂O₄＋6H^＋

6H^＋＋3Ag₂S＋6NaOH 3Na₂S＋6H₂O＋6Ag↓

还原沉淀的粗银，再经火法精炼提纯。