汞膏的蒸馏与蒸馏渣的熔炼

硬汞膏中金与汞的蒸馏分离，是基于汞的沸点（357℃）远低于金的熔点（1064℃）和沸点（2860℃）。汞齐经压滤除汞产出的硬汞膏，含汞量仍达60%或更多。将其装入铸铁锅（缸）中，置于焦炭、煤气或电炉等加热的炉中缓慢升温。当温度超过汞的沸点，汞即从汞膏中气化升华。为使汞完全分离，许多工厂将蒸汞温度控制在400～450℃，并在后期升温至750～800℃并保持30min。升华的汞经装有冷凝器的钢管冷凝后，呈球状液滴滴入盛水的容器中回收。蒸汞时间约需持续5～6h或更长。通常，蒸汞作业汞的回收率大于99%。

在小型矿山，多用蒸馏罐（图1）来蒸汞。蒸馏罐的技术规格列于下表。大型矿山则多用蒸馏炉。蒸馏炉的样式很多，图2所示为其中的一种。该炉蒸馏缸为圆筒形，直径225～300mm，长900～1200mm。缸底设有密封门，汞膏置于为多孔铁片覆盖的铁盒内，装入蒸馏缸中。缸的另一端有引出铁管，铁管上带有冷却水套用以冷凝回收升华的汞。图3所示则为蒸馏汞膏用的电炉。

图1  汞膏蒸馏罐

1－罐体；2－密封盖；3－导出铁管；

4－冷却水套；5－冷水盆

图2  汞膏蒸馏炉

1－蒸馏缸；2－炉子；3－密封门；

4－导出铁管；5－冷却水套；6－铁盒；7－管形支座

表  蒸汞罐技术规格

图3  汞膏蒸馏电炉

1－热电偶；2－隔热外壳；3－加热元件；4－蒸罐；5－箱体；

6－箱门；7－盛料罐；8－溢出管；9－蛇形管；10－溢流阀；

11－沉降槽；12，13，16－阀；14－喷射器；15－管路；17－球形阀

当用蒸馏罐时，由于罐的体积小且汞膏直接放置在罐内，蒸汞时应注意如下几点：

一、装汞膏前，先于罐内壁上涂一层糊状白垩粉或石墨粉、滑石粉、氧化铁粉，以防止蒸馏渣粘结罐壁。

二、蒸馏罐内汞膏层的厚度一般为40～50mm，过厚容易造成汞的蒸馏不完全，且汞膏沸腾时金易喷溅进入导出管。

三、汞膏必须纯净，且不可混入包装纸，否则回收的汞再使用时易发生粉化。汞膏中混入重矿物和大量硫时，易引起罐底穿孔造成金的损失。

四、由于AuHg₂的分解温度（310℃）与汞的沸点接近，所以蒸汞炉应缓慢升温。如炉温急剧升高，AuHg₂尚处于分解时就进入汞的升华阶段，则易造成汞的激烈沸腾而喷溅。

五、汞金经蒸馏含汞量不断减少，蒸汽压不断下降。到蒸汞后期，罐内蒸汽压与罐外大气压渐趋平衡，此时残余的汞和汞蒸汽就不可能排出罐外，致使汞的蒸馏不完全，渣中含汞常达2%～18%。为了减少下道工序的汞害，平度金矿将蒸馏罐的另一侧安设装有阀门的进风管，在蒸汞后期汞蒸汽不外排时，打开阀门用0.25kW小鼓风机向罐内吹风1min，再持续蒸馏10～15min。待不排汞后再吹风，如此3次，可使蒸渣中的残汞率大大降低。

六、蒸汞末期罐内外压力渐趋平衡时，若炉温下降罐内即呈负压，插入冷水盘中的液汞导出铁管则会将冷水倒吸入罐内面引起爆炸。故蒸汞后期炉温只能上升不能下降，至少应保持不变。若蒸汞过程中必须降温，或者在终止蒸汞作业前，应先将冷水盘移开，或者将导出管管口抬离水面一定距离再开始降温。此时管内还有少量汞蒸汽排出，应防止汞害。

蒸馏回收的汞，经过滤除去颗粒状杂质后，用5%～10%的稀硝酸洗涤净化后返回混汞用。或用盐酸溶解除去其中的贱金属。

蒸馏产出的蒸馏渣，又称海绵金。其中含金量约为60%～80%（有些矿山的产品甚至有高达80%～90%的），并含有银和少量汞、铜及其他金属。一般使用石墨坩埚于柴油或焦炭地炉中熔铸合质金锭。而一些含金、银较少，而含二氧化硅、铁等杂质多的蒸馏渣，可加入碳酸钠及少量硝酸钠、硼砂等进行氧化熔炼造渣，待除去大量杂质后再铸成合质金锭。在大型矿山，熔炼蒸馏渣也有采用转炉或电炉的。此外，某些矿山对含杂质多的蒸馏渣，还有预先经过酸溶、碱浸等处理除去大量杂质后再熔炼铸锭的。

含金、银总量在70%～80%以上的蒸馏渣，也可先熔铸成合金板，然后再进行电解提纯。

鉴于金、汞可互为固熔体，各厂用上述方法产出的海绵金含汞仍高达1%～18%。此海绵金即使再经过熔炼后铸锭，合质金锭中残汞量仍达0.01%～0.1%，个别高达2%左右。残余汞的存在必将给环境和金、银的精炼带来二次汞害。为此，五〇三厂处理来自各选金厂的海绵金和合质金使用坩埚真空蒸馏法，它可适应不同残汞量的原料，汞的蒸除率几近100%。图4为该厂的蒸馏设备连接图。本法具有设备简单，除汞彻底，无污染，易于操作等优点。

图4  真空蒸汞示意图

1－0.25～0.5kW鼓风机；2－焦炭炉；3－坩埚；

4－冷凝钢管；5－盛汞瓶；6－2X－4型真空泵；7－净化瓶

该厂所用焦炭炉为φ600mm×700mm钢壳炉，汞金加入60^#石器坩埚中，埚口嵌入从废坩埚上锯下的封环，并与冷凝钢管一端的喇叭口对接。接口及封环用水玻璃加耐火泥密封。蒸汞开始，先通冷凝水，开动真空泵，再开动鼓风机升温蒸汞。随着温度的上升，汞蒸汽由真空泵抽出并冷凝呈液汞滴入10L盛水玻璃瓶中。尾气经真空泵进入内装2%～5%KI和K₂MnO₄的10L玻璃瓶中，经净化除汞后排入空中。蒸汞作业进行至坩埚呈暗红色（约600～700℃）后，维持0.5h。再升温至1200～1300℃，关闭鼓风机10min停止升温，然后再开鼓风机升温，如此反复进行至盛汞瓶内无浑浊气体时终止蒸馏。经浇铸后再进行金、银的分离提纯。