锌精矿浸出液中铟铁分离工艺技术

    铟是稀散金属之一，在地壳中的含量很低，没有单独的铟矿床，主要富集于硫化矿中，特别是闪锌矿内，是冶炼锌、铅的副产物。

    铟的分离提取方法有萃淋树脂分离、液膜分离、溶剂萃取等，其中溶剂萃取在工业上得到了广泛的应用。P204、P507是工业上常用的萃取剂，P204存在着反萃酸度高、萃取剂易老化，循环利用能力差、萃取过程中易乳化等现象，用P507代替P204作为铟的萃取剂可以克服这些缺点。

    本文利用软锰矿氧化浸出锌精矿，用P507萃取铟分离铁，其中二价金属干扰很小，干扰最大的是铁，铁和铟有着相似的性质，成为最难分离的共存杂质．故铟铁分离成为回收铟的关键。

    一、实验部分

    试验原料：软锰矿（含二氧化锰30%）和锌精矿，锌精矿的主要成分：Zn 48%、Fe 36%、Pb 2.7%、Cu 0.55%、In 55 g/t、Ag 26g/t。

    实验仪器：HY-4型调速多用振荡器；DKZ-2型电热恒温振荡水槽；DHG-9023A型电热恒温鼓风干燥箱。

    实验试剂：P507，磺化煤油，邻苯二甲酸氢钾，碳酸钙为基准试剂，其余试剂为分析纯。

    洗涤条件：室温，平衡时间5min，相比O/A=2/1。

    洗涤率的测定：洗涤率%=∑[Y]_A/∑[Y]_O

    其中：[Y]_A为洗涤水相Y浓度，[Y]_O为负载有机相Y浓度。

    二、实验结果与讨论

    （一）平衡水相酸度对P507萃取铟、铁的影响

    固定温度为293K，相比O/A=1/1，振荡时间10min，静置时间5min的条件下（如未特殊说明以下是相同的萃取条件），不同酸度条件下萃取铟、铁结果如表1所示，由表1可见随着酸度的降低，铟、铁萃取率升高，考虑到铟在有机相的富集及负载有机相的洗涤情况，选择水相酸度1.5mol/L左右为宜，此时铁萃取率不高于20%。

表1  酸度对萃取率的影响

    （二）革取剂体积浓度对铟、铁萃取的影响

    按照萃取剂P507在有机相中的体积浓度分别为10%、20%、30%、40%、50%、60%进行操作。

    结果如图1所示，从图1可以看出，随着P507体积浓度的升高，铟、铁的萃取率明显升高，而当P507浓度大于30%后，曲线渐趋于平缓，再加大萃取剂浓度，萃取率的变化不再明显。可见30%的P507能萃取绝大部分的铟，一级萃取率达99.95%，而此时铁的一级萃取率却为16%，综合各种因素，确定萃取剂的最佳体积浓度为30%。

    （三）温度对铟、铁萃取的影响

    温度也是影响萃取铟关键因素之一。从理论分析萃取反应是放热反应，温度升高不利于萃取反应的正向进行，一般萃取都是在室温下进行的，但是当溶液的温度过低，会使有机相萃取活性下降，有机相和水相接触过程中使水相发粘，严重的会产生油包水型的第三相，导致乳化，使分子的扩散速度减慢。

    因此在萃取过程中也要保证一定的温度，但是温度又不能太高，否则会使有机相挥发，造成有机相的损失。图2结果表明选择293K为最佳条件。

     （四）相比对P507萃取铟、铁的影响

    不同相比对铟铁萃取的影咱，如图3所示，随着相比的增加，铟和铁的萃取率都随着增减，在相比为1︰1时，铟的萃取率大于99%，而铁的萃取率仅为16%，分离系数为最大，故选择相比为1︰1。

     （五）平衡时间对萃取率的影响

    时间对铟、铁萃取率的影响结果见图4，萃取过程中没有产生乳化现象，易于分层，萃取铟的动力学反应速度快。根据图4分析，随着时间的增加铟和铁的萃取率都随着增加。9min时，铟萃取率是99.53%，而铁的萃取率为16.30%，所以10min为最佳。

    （六）负载有机相的洗涤与反萃情况

    对负载有机相用30g/L草酸进行洗涤，In洗涤率为0.000 1%，Fe洗涤率为99.99%。说明在用软锰矿氧化浸出闪锌矿的浸出液中，经过洗涤铁几乎不干扰锢的萃取回收。

    三、结论

    用30%P507+70%磺化煤油萃取分离含铟的浸出液，在O/A=1/1、酸度1.5mo1/L，萃取时间10min、温度在293K的条件下，铟的一级萃取率达20%以上，铁的萃取率在20%以下，经过草酸的洗涤，铁的洗涤率为99.99%，可以满足有价金属铟富集分离的目的。