滑石(Mg3Si4O10[OH]2)是一种含水的镁铝硅酸盐矿物，其密度约为2.75g/cm3，为白色结晶物质，具有化学稳定性，熔点高，比热大，导热系数、导电率、收缩率低，吸油能力强，耐酸碱等特点，作为优良的功能原料和填料，广泛用于橡胶、塑料、涂料、造纸、医药等行业。随着现代工业的发展，对滑石粉细度的要求越来越高，特别是超细滑石粉(平均粒度小于10μm)，目前在国内外市场供不应求。当前制备超微细滑石粉的方法，以干法机械力粉碎为主，但各种超细粉碎设备普遍存在高能耗、低效率的现象。研究表明：要提高磨矿效率、降低能耗，最直接的方法是加助磨剂。
对于滑石助磨剂的研究，吴一善等[1]综合考虑磨矿影响因素，提出三乙醇胺为最佳助磨剂，并在逐步单独考虑磨矿影响因素的实验中找出了磨矿时的最佳条件。杨华明等[2]通过使用六偏磷酸钠搅拌磨超细粉碎滑石，获得了平均粒径小于1μm的超细粉。综合前人研究成果，作者运用正交实验方法，充分考虑各磨矿影响因素的相互作用，进行了新的试验研究。
一、研究方法
（一）试样性质及主要设备仪器
试验用滑石粉，来自山东栖霞银河滑石粉有限责任公司，平均粒径D50为21.57μm、D90为47.76μm。化学成分(wt%)：SiO2，60.9；MgO，3l.3；CaO，0.04；Fe2O3，0.01。
试验用磨矿设备，是由三辊四筒棒磨机改装后的小型球磨机。筒体直径为8.10cm，有效容积为506.28cm3；磨矿介质为钢球。在优化实验后，确定了磨矿机械的试验条件：即转速为91.5 r／min；介质填充率为40％；12mm：6mm球径质量比为3：4。利用激光粒度分析仪CILAS－l064，测得样品试验前后D50和D90；用NDJ－9S数显黏度计，测得矿浆的黏度变化，来考察助磨剂的分散效果；用光电子能谱仪(XPS)K－Alpha，检测钢球对滑石粉的最终污染情况。
试验用助磨剂有氯化铵(固态，化学纯)、三乙醇胺(黏稠液态，工业级)和六偏磷酸钠(固态，分析纯)。为了尽量不影响滑石粉化学成分，以及便于调整矿浆pH，采用去离子水调浆。
（二）试验方案
影响研磨效率和能耗的主要因素，有矿浆浓度，磨矿环境如pH，助磨剂的种类及用量(与矿浆的质量比[3]。本次试验步骤大致如下：称取200g原样滑石粉，按相应比率加去离子水调浆，用盐酸和NaOH溶液调整矿浆pH后，往矿浆中加入一定量的助磨剂搅拌混合，再把矿浆放入盛有钢球的磨机内，封闭后进行1h磨矿。最终检验的试验指标，有黏度μ的变化(原矿浆与加助磨剂后矿浆黏度的差值)、△D50(试样D50与原样D50的差)和△D90(试样D90与原样D90的差)。设计了考虑因素相互作用的L827正交实验。具体考虑的各因素和水平，见表1。
由于各因素之间存在着相互作用，而以往的试验研究中未考虑这一点，从而得出的实验结果与客观实际存在一定的偏差。从实际情况出发，本次试验方案的实验过程和结果，见表2、表3。
二、结果讨论
在助磨剂为氯化铵和六偏磷酸钠的正交实验中，以△D50为试验指标，据Y2得出的各因素影响指标程度顺序为：A×B>B×C>B>A>C>A×C>D；以△D90为试验指标，据Y3得出的结论为：C>B×C>A>B>A×C>A×B>D。平均各组指标的K1和K2值。当试验指标为黏度时，需在先后考虑D、A、B因素后，再考虑A×C(A和C相互作用)，计算结果见表4。
从矿浆黏度变化的角度分析，选择的最佳试验条件为A1B1C2D2，即选氯化铵为助磨剂，磨矿环境为酸性环境(pH=5.5士0.1)，助磨剂用量为矿浆的0.3％，矿浆浓度为50％；用同样的分析方法，从△D50角度分析，得出的最佳试验条件是A1B1C2D1，即选氯化铵为助磨剂，磨矿环境为酸性环境(pH=5.5±0.1)，助磨剂用量为矿浆的0.3％，矿浆浓度为50％；从△D90角度分析，得出的最佳试验条件是A1B2C2D1，即选氯化铵为助磨剂，磨矿环境为碱性环境(pH=9.4±0.1)，助磨剂用量为矿浆的0.3％，矿浆浓度为50％。综合各项指标结果，由△D50得出的最佳试验条件产生的助磨剂效能最好，所以初步确定的最佳试验方案如下：选氯化铵为助磨剂，磨矿环境为酸性环境(pH=5.5±0.1)，助磨剂用量为矿浆的0.3％，矿浆浓度为50％。由于在以氯化铵为助磨剂的试验过程中，清洗钢球时存在明显的氧化现象。鉴于钢球的损耗，因而用三乙醇胺代替氯化铵做正交试验。从表3中△D50和△D90。实验结果看出，三乙醇胺的助磨效果明显优于氯化铵，且整个试验过程钢球的损耗很小。对以三乙醇胺和六偏磷酸钠为助磨剂的正交试验进行分析，得出的最佳试验条件为：酸性环境(pH=5.5±0.1)，用量为矿浆质量的0.5％，矿浆浓度为50％。
通过光电子能谱仪(XPS)K－Alpha，对干法超细滑石粉、加助磨剂湿法超细后的滑石粉进行检测研究，发现样品Fe的含量在0.01％以下，基本能符合食品级滑石的工业要求。然而，在关于钢球污染样品的问题上，有个新的发现：滑石粉中出现了C元素含量较大的现象，约20％左右(排除氢元素后的原子数含量)，但湿法加助磨剂的磨矿较干法条件磨矿，C元素的带入能减少近7个百分点。超细磨矿中，钢球C元素带入滑石粉的现象，对滑石粉在环境方面的应用(如利用滑石粉的吸附性在水处理方面的应用)有利，但在食品和医药应用方面，尚需做后续除杂处理。
三、应用
在一定球料比的超细磨矿中，存在超细粉体平衡粒径(极限粒径)的现象，但加入助磨剂后进一步磨矿，可减小平衡粒径，达到超细的细度要求。本研究运用以上确定的超细滑石磨矿的最佳试验方案，对干法达到平衡粒径的滑石粉(D50=3.25μm，D90=12.57μm)进一步超细磨矿，实现了减小滑石粉平衡粒径的目的。滑石粉超细磨矿前后的粒度分布，如图1所示。
对湿法加助磨剂超细磨矿的滑石粉干燥后，用XPS检测发现，N、Cl和C的原子数含量(占除去H后样品中原子数总量的百分比)分别为0.93％、32.46％、21.88％。考虑到超细滑石粉在食品和药品中的应用安全问题，在磨矿环境和助磨剂的选择上，应综合考虑，并加强后续除杂处理。
工业应用中选择助磨剂时，在考虑助磨剂品种和用量的前提下，还应考虑其经济性、环保要求以及研磨产品的质量要求[4]。作为助磨剂的三乙醇胺(对皮肤有刺激性)与氯化铵，基于以上几点考虑，相对三乙醇胺而言，氯化铵具有成本低、更环保的优势。
四、结论
（一）利用因素相互作用的正交试验，找到了超细粉磨滑石的最佳助磨剂为三乙醇胺(用量为矿浆质量的0.5％)，以及最佳试验条件为酸性环境(pH=5.5±0.1)，矿浆浓度为50％，此时的三乙醇胺的分散和助磨效能最好。
（二）加三乙醇胺湿磨已达平衡粒径的滑石粉，可取得进一步减小平衡粒径的效果。
（三）从经济、环保的角度考虑，相比三乙醇胺，选择氯化铵为助磨剂，具有安全、成本低的优点，但试验中存在氯化铵腐蚀钢球的现象，建议工业应用时以刚玉或陶瓷材质的磨矿介质来替代钢球。
（四）用钢球湿法超细磨矿时，需注意C元素和助磨剂对滑石粉成分含量的影响。针对不同的用途，应采取相应的后续处理。
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