据某厂的生产实践，电解银时，阳极板中约有40%～50%的铂、钯进入电解液，并不断积累。使用活性炭选择吸附分散于电解液中的铂、钯，然后用硝酸解吸回收。推荐的流程如图1。
图1 活性炭吸附、解吸铂钯流程
该厂使用的活性炭为药用活性炭。经筛分，取40～60目的备图用。活性炭及炭柱的制备，是将1∶1的工业稀硝酸加热至90～100℃，按固液比1∶10，向热稀硝酸中缓慢加入活性炭氧化至不再放出棕色气体为止（一般需6～12h），经倾析弃去硝酸，用等量蒸馏水洗3次装柱。装柱后，再用蒸馏水冼至出液pH4～5待用。炭柱为直径70mm的玻璃管，共8根，7柱串联，1柱备用。各柱定量装活性炭1kg，高位槽高出炭柱5～6m。
电解液先于80～90℃加热浓缩4h，再边搅拌边加入10%NaOH调整pH至1.5～1.8（游离硝酸1～2g∕L）后，以100～150mL／min的流速连续通过串联的7根炭柱。待第一柱吸附铂钯饱和后取出，将第二柱改为一往，备用桂串联于尾端作第七柱。依此类推。
饱和了铂、钯的炭柱，用1∶1工业硝酸解吸。解吸液以75～100mL／min的流速通过炭柱，每次取出铂钯富液2.5L回收铂钯。一次和二次解吸贫液及新补充的1∶1工业硝酸，以逆流方式返回供下一次解吸用。解吸过程每住通过总液量25～30L。
试验结果表明，铂、钯的吸附解吸总回收率为：Pt1027%，Pd96.5%。经吸附后的溶液，含铂、钯多小于1mg／L。可考虑除铜、铅后返回电解过程。
活性炭的吸附容量，按第2柱解吸液中的铂、钯含量计算，钯的全功吸附容最大于72.5mg∕g，铂大于6.9mg∕g。
经解吸后的炭柱用蒸馏水洗至中性后，即可再生使用。经再生4次试验，其吸附容量并未下降。
解吸获得的铂钯富液，铂与钯的含量比为1∶6～7。先用12mol∕L盐酸处理使银呈氯化银沉淀，过滤后用3mol／L的盐酸洗涤氯化银。除银富液与洗液合并，加固体氯化铵使钯呈粗氯钯酸铵沉出，钯盐用二氯二氢络亚钯法提纯两次后煅烧或用10%水合肼还原，可制得含钯大于99.9%的海绵钯。
沉出钯后的母液，经加热浓缩赶硝，用氯化铵沉出铂，再直接水解提纯，并用10%水合肼还原，以获得含铂大于99%的海绵铂。
上述工业试验还证明：
（1）40～60日的活性炭比20～40目的吸附容量大，使用前者钯增加71%，铂增加32%。
（2）经80～90℃加热浓缩4h的电解液，比不加热处理的电解液，所吸附的钯约增加1倍，铂增加近4倍。
（3）活性炭对铅的吸附差，但可以吸附铋。当电解液中含铋0.26g∕L时，解吸液中铋的浓度可达10.03g∕L。
（4）用氢氧化钠调pH值时，带人电解液中的Na＋虽有积累，但经过一段时间使用，未发现对电解银的质量有影响。
QQ交流群
