硫精矿烧渣中铁、金综合回收实验研究

在硫酸生产过程中，硫铁矿经过焙烧后产生的烧渣中，含有氧化铁和残余的硫化亚铁以及少量铜、铅、锌、砷和微量元素钴、硒、锗、银、金等组分。据统计，中国近几年来年排出的烧渣量在2000万t左右,利用率仅为30%，剩余大量的烧渣不仅占有土地，污染着环境，且这种趋势在逐年递增^[1]。因此，综合利用硫酸烧渣，提取其中有价组分，降低废渣排放量，已成当务之急。该试验以某高品位硫精矿为研究对象,研究了硫精矿焙烧及烧渣浸金的最佳工艺条件,以达到综合回收烧渣中铁和金、减少废渣排放的目的。

一、矿样性质

某高品位硫精矿的化学多元素分析见表1。该硫精矿含硫较高，为51.6%，还含有低品位的金、银以及铜、铅、锌等元素。铜、铅、锌的含量低，无法综合回收。金品位达0.98g/t，可以进行综合回收。

表1  硫精矿多元素分析结果

*w(Au)/10^－6

根据硫精矿工艺矿物学研究结果，硫精矿矿物组成复杂，以硫化矿物为主，硫化矿物又以黄铁矿为主，白铁矿、胶状黄铁矿少量；脉石矿物有方解石、石榴石、石英、云母等。硫矿物单体解离程度较高，且连生体中黄（白）铁矿粒度偏细。硫精矿中金是以超微粒被包裹于黄铁矿中，须经处理才能使其解离和暴露，这样才有利于金的浸取。对硫精矿进行了氧化焙烧，然后再提取金，以达到综合回收的目的。

二、工艺流程试验

（一）硫精矿焙烧试验

1、不同焙烧保温时间实验

焙烧保温时间分别为6、7、8、9h，焙烧温度均为850℃，试验结果见表2。

表2  不同保温时间的硫精矿焙烧试验结果

从表2可知，在焙烧温度为850℃的条件下，随着保温时间的延长，烧渣的产率有所下降，但烧渣中铁金的品位均不断提高，而含硫却下降得较快。在保温时间为8h时，硫质量分数降至0.31%。继续增加保温时间，铁金以及硫的含量的改变不大，因而选择最佳的保温时间为8h。

2、焙烧温度试验

在保温时间8h，在焙烧温度分别为750℃、850℃、950℃条件下，焙烧试验结果见表3。

表3  不同温度的硫精矿焙烧试验结果

试验结果及烧渣的化学多元素分析结果表明∶焙烧温度850℃时，保温时间8h，烧渣中铁品味最高，达66.81%，金品位1.31g/t，含硫为0.31%，焙渣已达到合格铁精矿的要求，并且该温度正好在工业上硫铁矿焙烧制硫酸的温度范围内，因此焙烧温度确定为850℃。

（二）烧渣浸金工艺研究

1、烧渣水浸除硫试验

为了综合回收烧渣中的金，进行了浸金实验研究。在焙烧后的烧渣中，还有残留的硫。为了将这部分硫除去，对烧渣进行水浸。烧渣水浸实验条件∶水浸液固比例为2∶1，水浸时间分别为15min、 45min 、60min、 90min 、120min，试验结果见表4。

从表4可以得知，随着水浸时间的增加，烧渣中的含硫量越来越少，当水浸时间45 min后，硫含量变化不明显，因而选择水浸时间为45min。

表4 烧渣水浸时间实验结果

为了试验方便，将所有烧渣样先进行了水浸45min，晾干后进行浸金试验。因此，以下用于浸金的试样，均是烧渣水浸45 min后的试样。

2、硝酸铅预处理后氰化浸金试验

根据硫精矿烧渣化学分析结果，烧渣中金品位1.31，其中含有影响氰化浸出的有害元素S、Cu、As。这些元素均可与氰化物作用，消耗氰化物，有的还消耗溶解氧，从而降低金的氰化浸出率，但少量的Pb盐的存在可以加速金的迅速溶解。为此，对水浸后烧渣进行了硝酸铅预处理后的氰化浸金试验。对水浸后烧渣矿浆进行反复过滤洗涤，对浸出前后的渣进行金品位测定。条件试验有∶磨矿细度、硝酸铅用量、预处理时间、氰化浸出矿浆浓度、氰化浸出PH值、氰化钠用量、氰化浸出时间等。试验工艺流程及条件见图1。

图1  氰化浸出工艺流程

（1）磨矿细度试验

改变磨矿时间，得到不同磨矿细度，进行氰化浸金试验，结果见图2。从图2得知，随着磨矿时间的增加，金的浸出率反而下降。这说明烧渣孔隙度增加，其中金颗粒已经暴露出来了，细磨反而使得矿浆泥化，使泥覆盖在暴露的金粒上，不利于金的氰化浸出，故选择烧渣不经磨矿直接进行浸金。

图2  磨矿细度对金浸出率的影响

（2）硝酸铅用量试验

硝酸铅用来那个试验结果见图3。从图3得知，不加硝酸铅，金的浸出率仅为37.8%；随着硝酸铅用量的增加，金的浸出率也随之增加。当硝酸铅用量达到300g/t时，金的浸出率达到了52.3%；硝酸铅用量为400g/t时，金的浸出率为53.5%，比用量300g/t时稍好。综合考虑，选取300g/t做为最佳硝酸铅用量。

图3  硝酸铅用量对金浸出率的影响

（3）预处理时间试验

硝酸铅用量固定在300g/t，改变预处理时间，其他条件固定不变，试验结果见图4。从图4得知∶随着预处理时间的增加，金的浸出率也随之升高；当预处理时间达到4h后，金的浸出率变化缓慢，浸出的效果改进不明显，确定预处理时间为4h。

图4  预处理时间对金浸出率的影响

（4）氰化矿浆浓度试验

硝酸铅的用量为300g/t，预处理时间为4h。矿浆浓度（以液固比来表示）试验结果见图5。从图5得知∶液固比为1.5∶1时，金的浸出率为46.3%。液固比对金的浸出率影响不大。

图5  矿浆浓度对金浸出率的影响

（5）pH值条件试验

硝酸铅的用量为300g/t，预处理时间为4h，氰化浸出液固比为2∶1，其他条件固定不变，pH条件试验结果见图6。采用石灰调节矿浆ph值。加入石灰的作用∶一是石灰能够清洁单体金和连生金的表面，使金颗粒更易氰化浸出；二是石灰在氰化过程中能够调整矿浆的pH值，使矿浆能够保持足够高的ph值，从而是氰化浸出顺利进行；另外，石灰价廉易得，还可以使矿浆凝聚，有利于氰化矿浆的洗涤。

从图6可知，随着矿浆ph值的升高，金的浸出率变化很明显。在低pH（pH＝9）时金的浸出率很低，仅为8.4%；而当矿浆ph升高时，金的浸出率随之增大；当pH达到11时，金的浸出率达最大，为55.9%；pH继续升高，金的浸出率稍微下降。这可能是由于过量Ca(OH)₂会产生薄膜覆盖在金的表面，影响了金与氰化物的作用，使得浸出率下降。浸出时矿浆的pH控制在11左右。

图6  氰化浸出ph对金浸出率的影响

（6）氰化钠用量试验

硝酸铅的用量为300g/t，预处理时间为4h，氰化浸出液固比为2∶1，矿浆ph值为11，浸出时间24h，氰化钠用量试验结果见图7。由图7可知，随着氰化钠用量的增加，金的浸出率也随之升高。在低用量时金的浸出率很低。仅为19.3%；而当氰化钠用量达到5g/t时，金的浸出率达53.8%；继续增加氰化钠的用量，金的浸出率变化不大。

图7  氰化钠用量对金浸出率的影响

（7）氰化浸出时间条件试验

氰化浸出时间试验结果如图8。从图8可知，随着氰化浸出时间的增加，金的浸出率也随之升高。而当氰化浸出时间为24h时，金的浸出率达到52.3%；继续增加氰化浸出时间，金的浸出率变化不大。综合考虑，氰化浸出时间选取24h。

图8  氰化浸出时间对金浸出率的影响

（8）综合条件试验

根据以上确定的条件进行综合条件试验。硝酸铅的用量为300g/t，预处理时间为4h，氰化浸出液固比为2∶1，矿浆ph值为11，氰化钠用量5kg/t，氰化浸出时间24h，综合条件试验结果见表5。氰化浸金后浸渣的多元素分析见表6。试验结果表明，烧渣氰化金浸出率达51.9%，烧渣中铁品味达66.63%，且烧渣中Cu，S，Pb，As等元素的含量均符合铁精矿冶炼的标准。

表5 氰化浸出综合条件试验结果

表6 氰化浸渣的化学多元素分析

w(Au)/10^-6

三、结语

（一）对含硫51.6%、金0.98 g/t的硫精矿进行了焙烧条件试验，确定采用的焙烧温度为850℃、保温时间为8h，烧渣中铁品味达66.81%，金品位达1.31g/t，同时烧渣中硫质量分数为0.31%。

（二）烧渣中残留硫采用水浸45min可以有效去除，使烧渣中硫质量分数下降至0.18%，符合铁精矿冶炼对硫的要求。

（三）水浸后烧渣进行了硝酸铅预处理氰化浸金工艺试验，获得金浸出率为51.9%，氰化浸渣中铁品味达到66.63%，且杂质元素的含量均符合铁精矿冶炼的标准。

（四）采用试验确定的工艺及条件处理该硫精矿，可以综合回收铁、金，达到减少废渣排放的目的。

【参考文献】

[1]罗文，许承凤.硫酸烧渣综合利用新途径探析[J].安徽化工，2004，31（6）：42-43.