随着现代工业的飞速发展，钼的用量不断增加，其价格也持续上涨，但优质钼矿资源越来越少。在各种类型的钼矿物和钼系废催化剂中都含有一定量的钒酸根，钒酸根是钼产品的有害杂质，因而，需要通过除钒酸根来制备纯钼化合物。
钼酸根、钒酸根在水溶液中的性质非常相似，分离很困难。已有的一些钼酸根、钒酸根分离方法有铵盐沉淀法、溶剂萃取法、电化学离子交换法、电化学还原反萃取法、螯合树脂吸附法等。铵盐沉淀法和溶剂萃取法对钼酸根、钒酸根分离不彻底，后3种方法可使钼酸铵产品中钒酸根质量分数小于0. 0015%，但是电化学离子交换法和电化学还原反萃取法操作工艺复杂，而螯合树脂吸附容量低，工业使用不理想。试验研究了用强碱性阴离子交换树脂从钼酸铵溶液中去除钒酸根。
一、试验部分
（一）试验仪器、试剂和分析方法
强碱性阴离子交换树脂D231－Ⅱ，浙江争光实业股份有限公司产品。
试验料液由钼酸铵、偏钒酸铵和去离子水配制而成，钼质量浓度62.36gL，钒质量浓度0.52gL，pH为6.5～7.5。
盐酸、氢氧化钠、钼酸铵、偏钒酸铵均为分析纯。
溶液中钼质量浓度用铜离子催化硫氰酸盐法在722S型分光光度计上测定，钒酸根质量浓度用硫酸亚铁铵滴定测定，氯离子质量浓度用硝酸银滴定测定，溶液pH值用pHS－25数显pH计测定。
离子交换柱：Ф2.5 cm×200 cm。
（二）试验方法
树脂先用去离子水浸泡24 h，充分溶胀后再用去离子水洗至无杂质；用40gL盐酸溶液和40 gL氢氧化钠溶液交替处理2次，每次用2倍树脂体积的用量浸泡8h并用去离子水洗至中性；最后用4倍树脂体积的40 gL盐酸溶液转为氯型，再用去离子水洗至中性，备用。
取200 mL处理好的D231－Ⅱ树脂装填在交换柱中，室温下，将配制好的料液从上向下通过树脂层，控制流速为200 mL／h，每2h取交换柱流出液一次，检测钼和钒的质量浓度。
交换柱流出液中钒酸根质量浓度达0.02 g/L时停止吸附。当树脂吸附饱和后，用4倍树脂体积的50 g/L氨水溶液（或50gL氢氧化钠溶液）解吸，用去离子水洗至pH=8，再用4倍树脂体积的50g/L盐酸溶液转为氯型，用去离子水洗至pH值为中性后，进行下一个周期的吸附。
二、试验结果与讨论
（一）吸附
3个周期的吸附试验曲线如图1～3所示。
图1 第1周期树脂对钒酸根的吸附曲线
图2 第2周期树脂对钒酸根的吸附曲线
图3 第3周期树脂对钒酸根的吸附曲线
从图1～3看出：D231－Ⅱ树脂对料液中的钼酸根和钒酸根都有吸附作用，当流出液体积为1倍树脂体积时，钼酸根开始穿透，随后流出液中钼酸根质量浓度迅速升高；当流出液体积为8倍树脂体积时，流出液中钼酸根质量浓度与进料液中的基本一致，而钒酸根基本检测不出；当流出液体积为20倍树脂体积时，流出液中检测出有微量的钒酸根。若以钒酸根质量浓度0.02g/L为失效终点，则树脂对钒酸根的吸附容量约为16.0g/L，处理料液量为26倍树脂体积。
（二）解吸
采用强碱性阴离子交换树脂D231－Ⅱ去除钼酸铵溶液中的钒酸根效果很好。流出液中钒酸根质量浓度达0.02g/L为吸附终点，此时对树脂进行解吸处理。负载树脂先用清水淋洗，去除残留的吸附原液，然后用4倍树脂体积的50 g/L氨水溶液进行解吸，再用去离子水洗至pH=8。3个周期的解析试验曲线如图4～6所示。树脂吸附容量、洗脱量和洗脱率见表1。
图4 第1周期树脂对钼酸根和钒酸根的解析曲线
图5 第2周期树脂对钼酸根和钒酸根的解析曲线
图6 第3周期树脂对钼酸根和钒酸根的解析曲线
表1 D231－Ⅱ树脂3个周期的吸附参数
从表1看出：3个周期的解析结果基本一致，钒酸根洗脱率均在99%以上，说明D231－Ⅱ树脂吸附钒酸根的重复性好、洗脱率高。D231－Ⅱ树脂作为一种大孔强碱性阴离子交换树脂，具有特殊的孔结构和比表面积，在pH为6.5～7.5范围内，对钒酸根的吸附选择性大于对钼酸根的吸附选择性。同时，树脂的抗污染能力强，具有很高的吸附能力、耐温性、稳定性和机械强度，非常适合从实际溶液中吸附分离钒酸根。
三、结论
试验结果表明：D231－Ⅱ树脂可用于从钼酸铵溶液中分离钒酸根；溶液pH为6.5～7.5时，D231－Ⅱ树脂对钒酸根的吸附选择性很高，吸附率大于99%;负载树脂用稀氨水（稀碱液）脱附，钒酸根洗脱率在99%以上。D231－Ⅱ树脂有较高的耐氧化、耐酸碱、耐有机溶剂的性能，机械强度大，正常情况下，年损耗率小于5%。采用D231－Ⅱ树脂从钼酸铵溶液中吸附钒酸根，工艺简单，分离效果好，不需要特殊设备，技术容易掌握，可实现自动化。
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