“INER”法——台湾核能研究所（INER）研究的一种从铜阳极泥中回收贵金属的新方法

    台湾核能研究所（INER）研究了一种从铜阳极泥中回收贵金属的新方法，被称为“INER”法。这一工艺包括四种浸出、五种萃取体系及两种还原工序。已建成一座年处理能力为300t阳极泥的生产厂，其流程如图1所示。 图1  从铜阳极泥中回收贵金属的INER流程图     一、醋酸盐浸出     阳极泥中存在大量的铅，使阳极中有价金属回收困难。研究表明，用醋酸盐溶液浸出脱铅，浸铅率随醋酸盐浓度和温度的升高而升高。用5～7mol/L醋酸盐溶液作浸出剂，在20～70℃下浸出，可通过LLX34或LLX64萃取除去。     二、硝酸浸出     用硝酸溶解醋酸盐浸出残渣中的银和硒，在以个容积为300L的不锈钢槽中进行，浸出温度为100～150℃，银、铜、硒、碲的浸出率分别为：96.13%、＞99%、98.8%和70%。往浸出液中通氯气使银以AgCl形式沉淀而回收，AgCl纯度＞99%，回收率＞96%。     分离AgCl后滤液含Cu、Pb、Se、Te送脱硝、萃取工序。用75%TBP及25%煤油作为萃取剂，脱硝萃取由八段组成，酸回收或洗脱也用八段进行。混合澄清器用玻璃钢制成，外型尺寸为330cm～80cm×40cm，该设备相当于生产规模的五分之一。中间试验流程示如图2所示。 图2  脱硝、酸回收流程示意图     将含铜、铅、硒、碲的氯化物溶液浓缩至含游离盐酸4～5mol/L，然后用30%TBP和70%煤油萃取分离硒碲，采用四级萃取，二级洗涤，四级洗提，流速如图3所示，硒和其他杂质在混合澄清设备中分离很好。 图3  硒碲分离     利用燃烧硫获得SO₂使亚硒酸和硒酸还原得到硒。硫燃烧室面积0.2m²，硫消耗2～4kg/h，空气输入600L/min，燃烧器出口SO₂浓度为4%～8%，经净化后引入还原缸，在室温下还原得到元素硒，经过滤、洗涤、干燥，纯度＞99.5%。用同样方法可以从碲的氯化溶液中沉淀碲。     三、王水溶解，金的萃取与还原     用王水溶解硝酸浸出残渣，使渣中99%的金进入浸出液，然后用二丁基卡必醇（DBC）萃取提金。载金有机相用草酸还原反萃，获得金粉且过滤性能良好，金的回收率为99%，金纯度＞99.5%。     四、锡的回收     铜阳极泥经上述处理后，残渣中锡的含量从11.2%增加到35%。锡以SnO₂形态存在这种锡精矿在1350℃下与CaO、炭和铁粉混合后，高温熔炼1h，从渣中很容易分离出粗锡。粗锡经两次精炼，第一次在温度为350℃的条件下进行，第二次的温度为230℃，的到高纯度的金属锡，锡的回收率为95%。     五、三废处理     用硫化物和氢氧化物联合沉淀法处理“INER”流程中的废液，即用NaHSO₃、Ca（OH）₂、FeS通过中和、还原、沉淀、过滤等步骤，废液中的重金属可达到废水质量控制标准。“INER”流程中有少量NO_x气体产生，通过水和碱液吸收洗涤后，排入大气。     建一座年处理300t铜阳极泥的“INER”法工厂，估计需339万美元投资。此法与传统法相比，具有能耗低，排放物少，贵金属总回收率高（金99%以上，银98%），萃取作业操作方便，适于连续生产等优点。