铜阳极泥综合渣中碲的回收

    碲作为一种稀散元素，其应用领域越来越广泛。在自然界中独立碲矿床较少，碲常伴生于铜、铅、铋等矿中，在这些金属的冶炼副产中得以富集，人们一直都很重视从这些副产中分离提取碲。我国某铜冶厂铜电解阳极泥中含碲4.9%~9.3%，在碲的提取过程中产生的碱浸渣、净化渣、碲电积阳极泥中碲的含量高低不一，成分复杂，碲回收困难。本研究采取氧化酸浸的方法，从这些渣、泥的混合料中富集提取碲，取得了较好的结果。     一、试验原料     本试验所用原料为某铜冶炼厂铜阳极泥分铜渣回收碲过程中产生的碱浸渣、净化渣、碲电积阳极泥的混合渣料，其主要化学成分如表1所示。表1  原料主要化学成分（%）

成分	Na	Si	Ca	Cr	Fe	Cu	Sn	Te	Pb	Bi	As
含量	4.442	5.157	0.129	0.248	0.651	4.530	1.782	5.190	45.300	6.209	1.407

     二、试验方法     取一定量的硫酸到1L的反应烧瓶中，在水浴上加热到一定温度，加入50g混合渣和一定量的氧化剂，到达预定的反应时间后，取样用原子吸收分光光度计分析浸出液中碲的浓度，计算碲的浸出率。     三、试验结果与讨论     （一）常规酸浸     在浸出温度为80℃、硫酸浓度为0.5mol/L、液固质量比为5:1的条件下，对50g物料直接用H₂SO₄浸出，结果如图1所示。    由图1可知，随着浸出时间的延长，碲和铜的浸出率均增大，但铜的浸出率较高，最高可达85.85%，而碲的浸出率较低，最高只有43.91%，说明在不加氧化剂的条件下直接酸浸，混合渣中的碲无法彻底溶出。因此，以下试验采用氧化酸浸方法。     （二）氧化酸浸     1、氧化剂的选择     在浸出温度为80℃、硫酸浓度为3.6mol/L、液固质量比为5:1、浸出时间为5h的条件下，分别以Fe₂（SO₄）₃、KMnO₄、H₂O₂和空气为氧化剂对50g物料进行氧化酸浸，考察氧化剂种类对碲浸出率的影响。试验中Fe₂（SO₄）₃、KMnO₄加入量为10g，H₂O₂加入量为10mL，空气流量为10L/min。试验结果如图2所示。◆－空气；■－Fe₂（SO₄）₃；▲－H₂O₂；□－KMnO₄     由图2可知，采用不同的氧化剂，碲的浸出率差别较大。采用空气作为氧化剂时，碲的浸出率只能达到54.91%；采用Fe₂（SO₄）₃和H₂O₂作为氧化剂时，碲的浸出率同样较低，最高不过65.59%。因此，碲混合渣的氧化浸出不宜采用以上3种物质作为氧化剂。而当采用氧化性更强的KMnO₄时，碲的浸出率急剧上升，可高达90.75%，说明对碲混合渣进行酸浸时KMnO₄是有效的氧化剂。根据这一试验结果，确定后续试验中的氧化剂采用KMnO₄。     2、KMnO₄用量对碲浸出率的影响     在浸出温度为80℃、硫酸浓度为3.6mol/L、液固质量比为5:1、浸出时间为5h的条件下，改变KMnO₄用量对50g物料进行氧化酸浸，碲浸出率的变化如图3所示。     由图3可知，随着KMnO₄用量的增加，碲的浸出率先快速上升，然后缓慢下降，在KMnO₄加入量为0.4g时碲的浸出率达到最大值91.7%。因此确定，对于50g物料，氧化剂KMnO₄的用量为0.4g。    3、硫酸浓度对碲浸出率的影响     在浸出温度为80℃、液固质量比为5:1、KMnO₄用量为0.4g、浸出时间为5h的条件下，改变硫酸浓度对50g物料进行氧化酸浸，碲浸出率的变化如图4所示。    由图4可知，随着硫酸浓度的提高，碲的浸出率逐渐上升，当硫酸浓度从0.9mol/L提高到3.6mol/L时，碲的浸出率从83.71%上升到91.7%，但当硫酸浓度继续提高到4.5mol/L时，碲的浸出率仅上升了0.4百分点，为92.1%，而且硫酸浓度过高对后续工艺不利，因此选定硫酸浓度为3.6mol/L。     4、浸出时间对碲浸出率的影响     在浸出温度为80℃、硫酸浓度3.6mol/L、液固质量比为5:1、KMnO₄用量为0.4g的条件下，改变浸出时间对50g物料进行氧化酸浸，碲浸出率的变化如图5所示。     由图5可知，随着浸出时间的延长，碲的浸出率提高，当浸出时间为5h时，碲的浸出率达到91.7%，此后再延长浸出时间对碲的浸出率没有大的影响。因此选定浸出时间为5h。        5、浸出温度对碲浸出率的影响     在硫酸浓度3.6mol/L、液固质量比为5:1、KMnO₄用量为0.4g、浸出时间为5h的条件下，改变浸出温度对50g物料进行氧化酸浸，碲浸出率的变化如图5所示。     由图6可知，当浸出温度从40℃升高到80℃时，碲的浸出率从55.0%升高到91.7%，继续升高温度到90℃，碲的浸出率仅仅升高到92.1%。因此选定浸出温度为80℃。    （三）扩大试验     通过上述试验，确定了碲混合渣氧化酸浸的适宜条件为浸出温度80℃、液固质量比5:1、KMnO₄用量0.008g/g（对原料）、硫酸浓度3.6mol/L、浸出时间5h。在此条件下对500g物料进行扩大氧化酸浸试验，结果如表2所示。 表2  氧化酸浸扩大试验结果

浸出液含Te/（g/L）	浸出液含Cu/（g/L）	Te浸出率	Cu浸出率
9.35	8.86	90.09	97.81

     由表2可知，在所确定的适宜浸出条件下，扩大试验碲的浸出率达到90.09%，证明氧化酸浸法能有效浸出碲混合渣中的碲，同时还可使97.81%铜被浸出。     四、结论     采用氧化酸浸法可以有效浸出某铜冶铁厂铜阳极泥综合渣中的碲。在浸出温度为80℃、液固质量比为5:1、KMnO₄用量为0.008g/g（对原料）、硫酸浓度为3.6mol/L、浸出时间为5h的适宜条件下，碲的浸出率达到90.09%，同时铜的浸出率达到97.81%。浸出液可进一步提取碲和铜。