“硫氨酯”类捕收剂的制法
来源：网络 作者：网络转载 2019-10-14 阅读：948
“硫氨酯”类捕收剂的制法，一般有以下两种。 1.卤代烷酯化法 制“硫氨酯”类捕收剂的基础原料时黄药，黄药经酯化后与低级烷基胺作用，很容易得到产品。反应式如下: S 15—30℃ / MOH+CS2+ROH—————→ROC—S—M+H2O 0.5小时 S S / 25—70℃ / ROC—S—M+CH3Cl—————→ROC—S—CH3+MCl 0.5小时 S S / 15—50℃ / ROC—S—CH3+R′NH2———————→ROC—NHR′+CH3SH 油状物 原料配方的克分子比为： CS2:NOH:RCH:RCl:R′NH2=1:135:4.0:1.01:1.01式中M一碱金属离子，R，R′—烷基。在15～30℃间，由脂肪醇，苛性碱和二硫化碳反应30分钟（这一步实际上是制造黄药），得到的混合物再与氯代烷在25—70℃间反应30分钟，在15—50℃时引进烷基胺，反应物进行分离，得到油状产品。这是制备“硫氨酯”类捕收剂的一般方法。 2.一氯乙酸酯化法 另一制备“硫氨酯”类捕收剂的方法是以一氯乙酸进行酯化。反应式如下; 2ClCH2COOH+Na2CO3→2ClCH2COONa+H2O+CO2 ROCSSM+ClCH2COONa→ROCSSCH2COONa+MCl ROCSSCH2COONa+R′NH2→ROCSNHR′+HSCH2COONa 先用碳酸钠中和一氯醋酸水溶液到PH=8，加入黄药搅拌后放置过夜，加入烷基胺水溶液，再过夜，用醋酸酸化，然后用乙醚萃取产品，使与巯基荆酸分离，蒸去乙醚得到“硫氨酯”类捕收剂。 3.合成“硫氨酯”的新方法由黄药与烷基胺在可溶性镍盐或钯盐催化下直接合成： S S / 催化剂 / R′ ROC—SNa+R′NH2—————→ROC—N < + NaHS 60°~90℃ H 这样省去了与卤化物中间反应，并提高产量，所用的催化剂可以回收。
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