试样水分的测定

人们常将水分分为 1、外在水分或表面水分，它复盖在颗粒表面上，在于处保存时，这部分水分即逐渐蒸发掉，直到变为“风干”状态。 2、分析水分或吸着水分：它在物质中的含量与其中水蒸汽压力和空气的相对湿度有关。 3、化合水或结晶水 选矿试验时，需要测定的主要是前两项，这两项水分的总和叫做总水分或游离水分。 矿石和产品的水分将影响到洗矿、破碎、筛分、贮矿、脱水等作业的流程和设备选择，对于判断矿产是否可能采用风力选别或干式磁选等干选过程更具有决定性的意义。 一、水分试样的采取 由于试样在空气中暴露时水分将逐渐蒸发（反之，干燥试样放置在潮湿空气中时可不断吸收水分），因而水分试样的采取必须迅速及时，采集的水分试样应贮存在密闭的罐中，并尽快地进行测定。对于迅速干燥的试样宁愿采用最简单的方法取样，尽管这种方法可能不够精确，但由它所造成的误差往往要比用精确的方法取样时让试样长时间地暴露在空气中造成的误差小些。但应注意料堆表面往往水分较低，因而取样时应将料堆表面挖开，然后直接从里层取样。供可选性试验用的工艺试样送抵实验室时通常已放置甚久，因而外在水分已逐步风干消失，只能测定其分析水分（吸着水分）。为了测定外在水分或总水分必须另外专门采取水分试样。 二、外在水分的测定 测定方法的基本原则是，将试样在室温下置空气中风干到恒重，然后根据前后重量差计算外在水分的含量。例如，可称取500－1000克试样，均匀地摊放在一个方形浅盘上，盘子要预先称重，精确到0.1克，试样层的厚度以不超过1－2厘米为宜，然后在温度为20℃、相对湿度正常和稳定的空气中风干几昼夜，直至试样重量基本恒定为止。然后按下式计算外在水分W₁＝［（a₁－b₁）/a₁］·100% 式中：a₁－试样原始重量； b₁－试样风干后的余重。 大块物料只能就地测定。例如，可在取样后立即用磅称称量，称量精确度应尽可能达到0.2％，然后摊放在钢板上风干几昼夜，至恒重为止。但应注意测定期间的天气（气温和相对湿度）应基本上是有肛表性的。 三、分析水分（吸着水分）的测定 在实验室内，一般是将风干试样破碎到1毫米或更小（例如，0.2毫米）后，用烘干法或蒸馏法测定，后者主要用于怕热和易氧化的物料，如固体燃料、油页岩等。 （一）烘干法（烘箱法） 在实验室内，一般可取25克粉碎至1毫米的风干试样，水分少的可取50克试样，放在一容积约100毫升的玻璃碗中，上面复盖一块磨砂玻璃盖，（也可用带盖的铁盒）称重，准确至0.01克。然后将玻璃碗置烘箱（干燥箱）内，让盖子斜开着，在105±2℃的温度下干燥至恒重（约需数小时），然后移放至干燥器内冷却（约需半小时），冷却后迅速盖上盖子，从干燥器内取出称重。然后按下试计算分析水分（吸着水分）。W₂＝［（a₂－b₂）/a₂］·100,% 式中：a₂－风干试样的厚重； b₂－烘干后试样的余重。 （二）蒸馏法 试验用具：1、容积为500毫升的蒸馏瓶；2、回流球形冷凝管或长300－400毫米的直管冷凝管；3、最小分度为0.1毫升的量筒，都要用热洗液洗净，并用蒸馏水漂洗多次，直至器皿壁上不再有油脂沾污为止。 试验操作：称取25克（水分少的称50克）粉碎至1毫米的风干试样，置蒸馏瓶中，称重，准确至0.01克，添加100－200克已被水饱和了的工业二甲苯（或汽车汽油），摇匀。然后将蒸馏瓶加热，开始时要慢，后来可快一些，使二甲笨和水被蒸出，在冷凝管中冷凝后流入量筒中，短时间后二甲笨和水即分层，可由量筒的刻度直接读出水量C₂（毫升）。W₂＝(c₂/a₂)·100,% 式中：a₂－风干试样的原重，克； c₂－测出的水量，毫升。 四、总（游离）水分的测定 测定总水分的方法有二、一是先依次分别测定外在水分和分析水分（吸着水分），然后按下式计算总水分：W＝W₁＋W₂［W₂（100－W₁）］/·100 式中：W－总水分，或简称水分，％； W₁－外在水分，％ W₂－水分析水分（吸着水分），％ 第二个办法是，取未风干的原始试样，直接用测定分析水分的方法－主要是烘干法测定，然后根据烘干前后的重量计算其总水分：W₁＝［（a－b）/a］·100，% 式中：a－未风干的试样原重； b－烘干后试样的余重 若试样粒度较大，因而试样量亦相应较大，则在采用烘干法（烘箱法）时必须采用大型器皿，但受实验室设备条件限制，实验室内水分试样的重量最多不得超过10公斤。若由于试样粒度太大（如原矿试样），因而所必须的试样重量超过10公斤，就只能将测定分两步进行，即先在采样地点就地风干测出外在水分，然后将风干的试样破碎后缩分出少量试样在实验室内则定其分析水分（吸着水分），最后计算出总水分。 利用岩石密度计测水分 岩石密度计实际是一种测定密度和水分的两用的专门天平。在测比重时，代替普通天平称重，即可直接读出比重数值，而不必再临时计算；同样，在用烘箱法测水分时，若用岩石密度计代替普通天平称重，也可直接读出水分数值，而不必临时再用公式计算，因而可加快测定速度。可测定的试样重量以不超过100克为限。