一般钼矿石和探试样中钼的物相分析方法

一、方法提要
       钼的主要矿物有辉钼矿（MoS2）及其氧化产物钼华（MoO3）和铁钼华（Fe2O3?3MoO3?7H2O），较少见的还有钼铅矿（PbMoO4）和钼钨钙矿（Ca(W,Mo）O4)。本分析系统可测定辉钼矿、钼华和铁钼华，褐铁矿吸附包裹的钼也列入钼华中。方法采用稀氨水-Na2CO3溶液浸取钼华（氧化物），继用HCl（1+1）浸取铁结合相中Mo（包括铁钼华），残渣中测定硫化钼。方法适用于一般钼矿石和化探试样中Mo的物相分析。
        二、试剂配制10:30:5 氨水-碳酸钠混合溶液：称20gNa2CO3溶于120mL水中，加100mL氨水，混匀。 钼标准溶液：称取0.0750g经500~525℃烘1h的纯MoO3溶于少量NaOH溶液中，用H2SO4酸化后移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液含50μg/mL Mo。
        三、分析步骤
       （1）氧化物相钼的测定。称取0.5~2g（精确至0.0001g）试样于250mL锥形瓶中，加入70mL氨水-碳酸钠混合溶液，塞上带有50cm长的玻璃管的橡皮塞，水浴浸取2h（钼钨钙矿较少时可延长至4h）。过滤于100mL溶量瓶中。用水洗锥形瓶2~3次，洗残渣3~4次，冷却，用水稀释至刻度，混匀。分取部分试液圩50mL溶量瓶中，加1滴酚酞指示剂，用H2SO4（1+1）中和至溶液从无色经红色变为无色。冷却，再加10mL H2SO4（1+1），用水稀释至25mL左右。加0.5mL 10g/L CuSO4溶液、2.5mL 100g/L 硫脲溶液、1.5mL 10g/L抗坏血酸溶液、5mL 500g/L KSCN溶液，用水稀释至刻度，混匀。6min后，在波长460nm处，用1或2cm吸收皿测量吸光度。 工作曲线：取含0、20、50、100……250μg Mo的标准溶液于50mL容量瓶中，加10mL H2SO4（1+1），用水稀至25mL左右，以下按试样分析步骤操作。
        （2）铁结合相Mo的测定。将上述不溶残渣转入原锥形瓶中，加入50mL HCl（1+1），置于沸水浴上浸取15min，取下，用中速滤纸（加纸浆）过滤于100mL容量瓶中。用HCl（2+98）洗锥形2~3次，洗残渣3~4次，以水稀释至刻度，混匀。分取部分试液于50mL容量瓶中，加一滴酚酞指示剂，用200g/L NaOH溶液调至刚出现红色，以下同（1）测定Mo,为铁结合相Mo。
        （3）硫化钼相Mo的测定。将浸取结合相的残渣连同滤纸放入刚玉坩埚中，在电热板上炭化后，置于马弗炉，于400~500℃灼烧20min。取出，加入5g Na2O2，混匀，置于马弗炉中，于600~700℃熔融3~5min。取出冷却，于250mL烧杯中，用30mL热水浸取。浸出物于电炉上煮沸25~30min，滤入100mL容量瓶中，加1滴酚酞指示剂，以下同（1）测定Mo,为硫化钼相的Mo。
        四、注意事项
        （1）存在干扰离子时，可在调整酸度后加入适量掩蔽剂。如W可加入4g柠檬酸，Bi、Sb可加入2g酒石酸，Sn可加入10mL饱和草酸溶液掩蔽。
        （2）如Mo含 量超过工作曲线时，可分取溶液用试剂空白稀释再进行比色。
        （3）低含量Mo可用催化极谱法测定。