在预先试验的基础上,系统地考察各因素对浮选指标影响的试验,称为浮选条件试验。根据试验结果,分析各因素对浮选过程的影响,最后确定各因素的最佳条件。
条件试验项目包括:磨矿细度、药剂制度(矿浆pH值、抑制剂用量、活化剂用量、捕收剂用量、起泡剂用量)、浮选时间、矿浆浓度、矿浆温度、精选中矿处理、综合验证试验等。试验顺序也大体如此。重点是磨矿细度和药剂制度的试验,其他项目应根据矿石性质及对试样目的的要求不同而定,不一定对所有项目都进行试验。
一、磨矿细度试验
浮选前的磨矿作业,目的是使矿石中的矿物得到解离,并将矿石磨到适于浮选的粒度。根据矿物嵌布粒度特性的鉴定结果,可以初步估计出磨矿的细度,但最终必须通过试验加以确定。
矿石中矿物的解离是任何矿物进行选别分离的前提,因此条件试验一般都从磨矿细度试验开始。但对复杂多金属矿石以及难选矿石,由于药剂制度对浮选过程的影响较大,故往往在找出最适宜的药剂制度之前,很难一次查明磨矿细度的影响,这时则需要在其他条件之后,再一次校核磨矿细度;或者是在一开始时不做磨矿细度试验,而是根据矿石嵌布特性选取一个比矿物基本单体解离稍细的粒度进行磨矿,先做其他条件试验,待主要条件确定后,再做磨矿细度试验。
磨矿细度试验的常规做法是,取3份以上的试样,保持其他条件相同,在不同时间(例如,10、12、15、20、30min)下磨矿,然后分别进行浮选,比较其结果;同时平行地取几份试样,也在上述不同时间下磨矿,而将磨矿产物进行筛析,找出磨矿时间和磨矿细度的关系。有时仅对结果较好的一二个试样进行筛析。
浮选时泡沫分两批刮取。粗选时得精矿,捕收剂、起泡剂的用量和浮选时间在全部试验中都要相同;扫选时得中矿,捕收剂用量和浮选时间可以不同,目的是使欲浮选的矿物完全浮选出来,以得出尽可能贫的尾矿。如果从外观上难以判断浮选的终点,则中矿的浮选时间和用药量在各试验中亦应保持相同。
为确定磨矿时间和磨矿细度关系所需的筛析试样,在磨矿产物烘干后缩取,数量一般为100g左右。筛析用联合法进行,即先在200目(75μm)的筛上湿筛,筛上产物烘干,再在200目筛子上或套筛上干筛,小于200目的物料合并计重,以此算出该磨矿产物中-200目级别的含量。然后以磨矿时间(min)为横坐标,磨矿细度(-200目级别的含量,%)为纵坐标,绘制两者间的关系曲线。
浮选产物分别烘干、称重、取样、送化学分析,然后将试验结果填入记录表内,并绘制曲线图。表的格式随着试验的性质和矿石的组成不同而不同,总的要求是条理清楚,便于分析问题。表1是单金属矿石浮选试验常用的记录格式之一。一组试验中的共同条件,一般以正文的形式记述在表上或表下,也可直接列在表的备注栏中。
曲线图通常以磨矿细度(-200目级别的含量,%)或磨矿时间(min)为横坐标。浮选指标(品位β和回收率ε)为纵坐标,参阅图1。
图1 磨矿细度试验结果
根据曲线的变化规律,可以判断哪个磨矿细度为最适宜,还应作哪些补充试验。如果随着磨矿细度的增加,累计回收率ε曲线一直上升,没有转折点,并且累计品位β曲线不下降或下降不显著,就应在更细的磨矿条件下进行补充试验(补充试验结果用虚线表示,下同),见图1a。累计品位β和累计回收率ε的计算按下式进行:
ε=ε精+ε中 (2)
式中,β、γ、ε分别为产品的品位、产率和回收率,以%表示。
如果曲线不升高,或升高不显著,就应当在较粗的磨矿细度条件下进行补充试验,见图1b。
同时,也应注意第一份产物精矿中金属的品位。如果粗磨时第一份产物的金属品位不降低,相差的只是回收率,这说明可以采用阶段浮选,见图1c。如果相反,根据累计曲线看出,粗磨时回收率与细磨时同样高,而泡沫产物质量下降很显著时,见图1d,这意味着连生体的浮游性很强,有可能采用在粗磨的条件下选出废弃尾矿和下一步再磨贫精矿或中矿的流程。
二、pH值调整剂试验
pH值调整剂是为药剂和矿石的相互作用创造良好条件,并兼顾消除其他影响,如团聚、絮凝等影响,调整剂试验的目的是寻求最适宜的调整剂种类及其用量,使欲浮矿物具有良好的选择性和可浮性。
目前对多数矿石,通过生产实践经验可确定其调整剂种类和pH值。但pH值与矿石物质组成以及浮选用水的性质有关,故仍需进行pH值试验。试验时,在最佳的磨矿细度基础上,固定其他浮选条件不变,只进行调整剂的种类和用量试验。将试验结果绘制成曲线图,以品位、回收率为纵坐标,调整剂用量为横坐标,根据曲线进行综合分析,找出调整剂的最佳用量。
在有把握根据生产经验确定调整剂种类和pH值的情况下,测定pH值和确定调整剂用量的方法如下:将调整剂分批地加入浮选机的矿浆中,待搅拌一定时间以后,用电pH计、比色法等测pH值,若pH值尚未达到浮选该种矿物所要求的数值时,可再加下一份调整剂,依此类推,直至达到所需的pH值为止,最后累计其用量。
其他药剂种类和用量的变化,有时会改变矿浆的pH值,此时可待各条件试验结束后,再按上述方法作检查试验校核,或将与pH值调整剂有交互影响的有关药剂进行多因素组合试验。
三、抑制剂试验
抑制剂在多金属矿石、非硫化矿石及一些难选矿石的分离浮选中起着决定性的作用。试验的方法也可按前面所述的方法,固定其他条件,仅改变抑制剂的种类和用量,分别进行浮选,找出其最有效的种类和最适宜的用量。
进行抑制剂试验,必须认识到抑制剂与捕收剂、pH值调整剂等因素有时存在交互作用。例如,捕收剂用量少,抑制剂就可能用得少;捕收剂用量多,抑制剂用量也多,而这两种组合得到的试验指标可能是相等的。又如硫酸锌、水玻璃、氰化物、硫化钠等抑制剂的加入,会改变已经确定好的pH值和pH调整剂的用量。另外在许多情况下混合使用抑制剂时,抑制剂品种之间亦存在交互影响,在存在交互影响时,采用多因素组合试验较合理。
四、捕收剂试验
捕收剂的种类,在大多数情况下,是根据长期的生产和研究实践预先选定的,或者在预先试验中便可确定,不一定单独作为一个试验项目。因而捕收剂试验通常是对已选定的捕收剂进行用量试验,其试验方法有两种:
(一)固定其他条件,只改变捕收剂用量,例如其用量分别为20、40、60、80g/t,分别进行试验,然后对所得结果进行对比分析。
(二)在一个单元试验中,分次添加捕收剂和分批刮泡,确定必需的捕收剂用量。即先加少量的捕收剂,刮取第一份泡沫,待泡沫矿化程度变弱后,再加入第二份药剂,并刮出第二份泡沫,此时的用量,可根据具体情况采用等于或少于第一份用量。以后再根据矿化情况添加第三份、第四份……药剂,分别刮取第三次、第四次……泡沫,直至浮选终点。各产物应分别进行化学分析,然后计算出累积回收率和累计品位,考察为欲达到所要求的回收率和品位,捕收剂用量应该是多少。此法较为简便,多用于预先试验。
生产实践证明,在某些情况下,使用混合捕收剂比单用一种捕收剂好。对捕收剂混合使用的试验方法,可以将不同捕收剂分成数个比例不同的组,再对每个组进行试验。例如两种捕收剂A和B,可分为1∶1、1∶2、1∶4等几个组,每组用量可分为40、60、80、100、120g/t;或者将捕收剂A的用量固定为几个数值,再对每个数值改变捕收剂B的用量进行一系列的试验,以求出最适宜的条件。
起泡剂一般不进行专门的试验,其用量多在预先试验或其他条件试验中顺便确定。
五、矿浆浓度试验
矿浆浓度对浮选影响较小,可根据实践资料确定。生产上大多数的浮选浓度在25%~40%之间(固体重量百分浓度),在特殊情况下,矿浆浓度可高达55%固体和低至8%固体。一般处理泥化程度高的矿石,应采用较稀的矿浆,而处理较粗粒度的矿石时,宜采用较浓的矿浆。
在小型浮选试验过程中,随着泡沫的刮出,为维持矿浆液面不降低需添加补充水,矿浆浓度随之逐步变稀。这种矿浆浓度的不断变化,相应地使所有药剂的浓度和泡沫性质也随之变化。
六、矿浆温度试验
浮选一般在室温下进行,即介于15~25℃之间。当用脂肪酸类捕收剂浮选非硫化矿(如铁矿、萤石、白钨矿)时,常采用蒸汽或热水加温。某些复杂硫化矿(如铜钼、铜锌、铜铅、锌硫和铜镍等混合精矿)采用加温浮选工艺,有利于提高分选效果。在这些情况下,必须作浮选矿浆温度的条件试验。若矿石在浮选前要预先加温搅拌或进行矿浆的预热,则要求进行不同温度的试验。
七、浮选时间试验
浮选时间一般在进行各种条件试验过程中便可测出,因此,在进行每个试验时都应记录浮选时间。但浮选条件选定后,可做检查试验。此时可进行分批刮泡,分批刮取时间可分别为2、1、2、3、5min……依此类推,直至浮选终点。试验结果绘成曲线,横坐标为浮选时间(min),纵坐标为回收率(累积)和金属品位(加权平均累积)。根据曲线,可确定得到某一定回收率和品位所需浮选时间。
同时,根据累积品位的曲线可划法粗选和扫选时间,此时以品位显著下降的地方作为分界点。
在确定浮选时间时,应注意捕收剂用量增加,可大大缩短浮选时间,若此时节省的电能及设备费用可补偿这部分药剂消耗,则增加捕收剂用量是有利的。
八、精选试验
根据浮选时间试验所确定的粗选时间刮取的粗精矿,需在小容积的浮选机中进行精选。精选次数大多数情况为1~2次,有时则多达7~8次(如萤石或辉钼矿的精选)。在精矿作业中,通常不再加捕收剂和起泡剂,但要注意控制矿浆pH值,在某些情况下需加入抑制剂、解吸剂、甚至对精选前的矿浆进行特别处理。精选时间视具体情况确定。
为避免精选作业的矿浆浓度过分稀释,或矿浆体积超过浮选机的容积,可事先将泡沫产物静置沉淀,将多余的水抽出,用作浮选的洗涤水和补加水。
影响浮选过程的其他因素,可根据具体情况,参考上述的试验方法和有关资料进行试验。