分解方法
铁矿石的分解,在实际的应用中,根据矿石的特性,分析项目的要求及干扰元素的分离等情况,通常选用酸分解和碱熔融的方法。
常用的酸分解法如下:
(1)盐酸分解 铁矿石一般能被盐酸加热分解,含铁的硅酸盐能溶于盐酸,可加少许氢氟酸或氟化铵是试样分解完全。磁铁矿的溶解速度很慢,可加几滴氯化亚锡溶液,是分解速度加快。
(2)硫酸-氢氟酸分解 试样在铂坩埚和塑料坩埚中,加1:1硫酸10滴、氢氟酸4-5ml,低温加热,待冒出三氧化二硫白烟后,用盐酸提取。
(3)硫酸或硫-磷混合酸(1:2)分解 溶矿时需加热至水分完全蒸发并出现三氧化硫白烟后,在加热数分钟。但因注意加热时间不能过长,以防止生成焦磷酸盐。 目前采用碱熔法分解试样更为普遍。常用的熔剂用碳酸钠、过氧化钠、氢氧化钠、氢氧化钾和过氧化钠-碳酸钠(2:1)混合熔剂等。
熔融可在银坩埚、镍坩埚、高铝坩埚或石墨坩埚中进行。也有用过氧化钠在镍坩埚中半熔的。 由于铁矿石中含有大量的铁,用碳酸钠直接在铂坩埚中熔融会损害坩埚,且铂也影响铁的测定,故很少采用。 对于含有硫化物和有机物的铁矿石,应将试样预先在500-600℃灼烧以除去硫及有机物,然后以盐酸分解,并加入少量硝酸,使试样分解完全。硝酸的存在影响铁的测定,可加盐酸蒸发除去。