中和的目的是脱除Sb4O5Cl2中的氯,使之转化为Sb2O3,一般用氨水做中和剂:
另外,在中和的同时加入适量的配合剂及转型剂,可以大大降低氧化锑中铅铁等杂质元素的含量(≤0.001%),并使氧化锑的晶形由斜方转化成立方,大大减小锑的光敏性,对保持白度非常有利。中和过程中,用中和洗液调浆,在常温条件下中和,中和终点pH值为7.5左右,并稳定10~20min。然后,过滤洗涤,中等规模以上工厂应该用带滤机,带滤机应设置过滤段和洗涤段,小规模工厂用真空抽滤槽过滤机,用纯水洗涤,洗涤快到终点(8次以上)时,用AgNO3检查洗液无白色沉淀为止。
由脆硫锑铅矿精矿和高锑铅阳极泥直接制成的高纯度氧化锑产品质量情况见下表。
表 新氯化-水解法及AC法直接制得的高纯氧化锑主要成分及杂质元素含量(%)
No. | Sb2O3 | Pb | As | Fe | Cu | Bi | Se | S | Cl | 原料及方法 |
2 | 99.83 | 0.0012 | 0.0098 | 0.0019 | 0.00069 | 0.0062 | 0.002 | 0.0013 | 0.013 | 脆硫锑铅矿精矿, 新氯化-水解法 |
3 | 99.91 | 0.0021 | 0.017 | 0.005 | 0.0029 | 0.0054 | 0.0023 | 0.0010 | 0.012 | |
4 | 99.81 | 0.0014 | 0.021 | 0.0005 | 0.00026 | 0.0052 | 0.0024 | 0.0010 | 0.016 | |
5 | 99.85 | 0.000 | 0.00017 | 0.0005 | 0.00001 | 0.000 | 0.000 | - | 0.011 | 高锑铅阳极泥,AC法 |
7 | 99.85 | 0.000 | 0.0000 | 0.0006 | 0.000 | 0.000 | 0.000 | - | 0.0095 |
注:新氯化-水解法未采取除砷措施;AC法比新氯化-水解法多1个还原液的干馏过程,产出纯SbCl3后再水解。