云锡三冶的工艺流程见下图，其操作及指标如下：
图 云锡公司焊锡阳极泥酸浸湿法综合回收工艺流程
盐酸一FeCl3浸出：
(1)湿磨筛分：阳极泥在球磨机内浆化磨细。矿浆浓度达50%，磨至粒度—80目。
(2)浸出：在搅拌浸出槽中进行。槽为￠8m×1.7m钢壳，内衬橡胶与瓷砖，蒸汽直接加热。浸出液成分(g/L)为：170～180HC1, 20～40FeC13;液固比4：1;温度85～90℃;搅拌时间4h;停止搅拌后加少量凝聚剂，澄清冷却4h。
(3)浸出产物的处理：含锡、锑、铋的上清液抽至高位槽;铅、银沉淀物经浆化、洗涤、过滤后送脱铅工序，其成分为：4.5%～5%Ag，29%～41%Pb。
热水浸出：
(1)热水浸出(初步脱铅)：液固比30：1，pH>3 ,蒸汽直接加热至95℃，煮沸2h。
(2)趁热抽出含PbCl2的上清液，同槽洗渣两次。
(3)水煮渣成分：银提高至15%～18%，铅降至5%～7%，其他为3%～5%Sn，0.5%As，2%Sb，0.5%Bi。金银入渣率96%～98%。
置换-浮选：
(1)水煮后渣在搪瓷反应锅中加铁粉将AgCl置换成海绵银粉，以便于浮选出银。
(2)浮选分离铅银：用丁基胺黑药或戊基黄药捕收银、金，产出35%～45%Ag的银精矿。控制尾矿含银低于0.25%，银的选矿回收率96%～97%。以六聚偏磷酸钠或甲羧基纤维素抑制铅，使铅入尾矿，产出含45%～50%Pb的氯化铅精矿，铅的选矿回收率高于97%。
回收银：
(1)银精矿成分(%)为：Ag35～45，Au35～45g/t，Pb8～12，Snl～2，As0.5～1，Sbl～2，Bi0.5～1，CI-3～4。其中Cl-主要为PbCl2带入。
(2)铁粉置换脱氯：在搅拌浸出槽中进行。先将银精矿浆化，再以硫酸调pH至1～2,温度高于90℃，加入铁粉置换出PbC12中的C1-成为FeC12进入溶液。
(3)硝酸浸银：脱氯后的银精矿加于4～4.5mo1/LHNO3溶液中，搅拌，银变为AgNO3溶于水中。生成的Pb (NO3)2与精矿中残余的硫酸根反应生成PbSO4进入浸出渣。渣中尚含银3%～6%，金250～320g/t，是提金原料。银浸出率97%～98%。作业中产生的NO2通过文氏管水洗，所得淋洗液返回浸出。
(4)盐酸沉银：加盐酸于硝酸银溶液中，沉淀出高纯度的AgCl。沉银率高于99%。母液处理后排放。
(5)水合肼还原银：水合肼(N2H4·H2O)是强还原剂，在碱性榕掖中能将AgCl还原为银粉，其反应为：
4AgCI+N2H4+4NH4OH=4Ag↓+N2↓+4NH4Cl+4H2O
此作业在搅拌浸出槽中进行。先加少量水于槽中，以蒸汽直接加热至50～60℃，再加20%氨水至液固比为3：1。加少量水合肼调整溶液至pH=9～10;再开搅拌，缓慢(少量多次)加入预定量的AgCl。从槽中取上清液加入水合肼反应，至无沉淀，即为还原终点。此反应速度快，还原率高达99%。母液含Ag低于0.00lg/L。lkg银粉耗20%氨水1～1.5kg，40%水合肼0.45kg。
产出白色海绵状银粉，成分(%)为：99.983Ag,，0.002Pb，0.0006Cu，0.004Sb，0.0025Bi，0.0075Fe。
(6)海绵银熔铸：海绵银烘干后，装入120号石墨坩埚，放进￠0.5m×0. 8m柴油坩埚炉或中频感应电炉中熔化。升温至1200℃，自然氧化精炼。银粉中锑、铋等杂质高时，可适当通入氧气吹炼，以确保精银含Ag高于99.95%。银精炼实收率高于99%。由银精矿至精银的直收率为95%。
回收金：
(1)硝酸浸银后的渣富集着金，成分(%)为：Ag3～6，Au250～320g/t，Pb3～7，Sn5～6，Bil～2，Sb6～8，As2～3，Sel。从此渣中回收金的方法，可用硫脲浸出-铁置换法或水溶液氯化-草酸还原法。均在搅拌槽中进行。
(2)硫脲浸出-铁置换法：溶液含硫脲(CS(NH2)2)30g/L，液固比10：1，用硫酸调整pH至1.5。在40℃温度下搅浸3h，银浸出率80%～85%，金浸出率95%～96%。用铁粉置换，置换渣含金可达3%。
(3)水溶液氯化-草酸还原法：将渣浆化，再通氯气氯化，或以次氯酸钠(NaClO3 +NaCl )浸出金，使金成为AuC13或AuOCI进入溶液。金浸出率98%以上。控制渣含Au低于2g/t，Ag低于2%。溶液用草酸还原出金粉，控制金粉含Au高于99.9%。
回收锡：
(1)阳极泥用盐酸和三氯化铁浸出的上清液成分(g/L )为：20～25Sn，0.1～0.15Ag，2～2.5Pb，10～13As，18～20Sb，8～12Bi，3～5Cu，1.5～2.2H+。此液用铁屑置换法脱除As、Sb、Bi、Cu后，用石灰中和法产出锡精矿，或者用电积法产出金属锡。
(2)铁粉置换脱As,、Sb、Bi、Cu：作业在￠1.8×1.7m的密封槽中进行，须有良好的抽风装置保持槽内为负压。以蒸汽直接加热溶液至45～50℃，用压缩空气搅拌，控制在4h内完成作业。置换率：砷高于85%，锑高于90%，铋高于95%，而锡低于3%。溶液中仍保留着绝大部分呈SnCl2形态的锡。
(3)中和法沉锡：用石灰乳中和SnCl2溶液至PH=4～4.5，可产出含锡高于40%的锡精矿，锡回收率高于90%。此精矿成分为Sn (OH)2·xH2O，经干燥煅烧，再熔炼成金属。
(4)电积法提锡：以SnCl2溶液作电解液，用铁板作阳极，精锡片作阴极，在塑料电解槽中进行电积。控制电流密度80～100A/m2，槽电压0.5～0.6V。产出的阴极锡含75%～85%Sn，3%～50%Pb, 1%～3%Bi，0.2%～0.4%Sb。锡回收率可达94%，电流效率75%～80%。电耗为225kW ·h/t阴极锡。
回收砷锑：
(1)回收锡时的置换渣成分(%)为：11～17As，21～27Sb，12～25Bi，1～2Sn，0.2～0.3Pb，0.15Ag，6Fe。此渣应薄层堆存，使之自然氧化，让砷、锑转变为氧化物。每年定期处理此渣，其作法为：先用硫化钠溶液浸出已氧化的渣，使砷、锑转变为硫代砷酸盐和硫代锑酸盐进入溶液;再用硫酸中和使砷、锑成为硫化物从溶液中沉淀出来;然后用干馏法使硫化砷挥发而留下硫化锑渣。
(2)硫化钠浸, 出砷锑：浸出, 液为Na2S+NaOH。其反应为
(Sb，As)2O3十6Na2S+3H2O=2Na3 (Sb，As)S3+6NaOH
As2O3+6NaOH=2Na3AsO3+3H2O
置换渣干燥后磨至—80目，与硫化钠按1：1重量比加入搅拌浸出槽中。液固比8：1，蒸汽加热至96～98℃，搅拌2h。锑浸出率可达82～85%，砷浸出率>96%。铋、铜留于浸出渣中。
(3)硫酸中和沉出砷锑：其反应为
3Na3 (As，Sb)S3+3H2SO4=(As，Sb)2S3+3Na2SO4+3H2S
常温下中和，控制pH=2～2.5。锑沉淀率98%，砷沉淀率95%。锑砷渣成分(%)为：35～40Sb，6～8As，进行中和作业的搅拌浸出槽上须设抽气装置，以防止H2S气体外逸。抽出的气体通过文氏管，以NaOH溶液循环淋洗，回收Na2S返回浸出。
(4)硫化锑砷渣干馏脱砷与砷锑的回收：锑砷渣用低温干馏法脱砷并以白砷形态回收砷，其反应为：
| △ | ||
| (Sb，As)S(固) | → | SbS(固) + AsS(气) |
2AsS(气) + 7/2O2(气) →As2O3 +2SO2
干馏作业在电热不锈钢回转窑中进行，控制温度330℃。挥发出的AsS气体，经冷凝室与布袋收尘室被氧化为白砷(As2O3 )，品位达70%～80%。再经过一次精馏后，As2O3含量高于98%，即为成品。
干馏剩下的硫化锑渣，含锑高于50%，是生产精锑的原料。
回收铋铜：
(1)Na2S浸出渣为As、Sb、 Bi、Cu渣，含有(%)：18～21Bi，2～3Cu，0.7～1.0As，6～8Sb，0.25～0.3Ag。此渣经自然氧化后，用盐酸浸出铜铋，使之成为氯化物进入溶液，再用铁粉置换出铜铋成为海绵金属，经过加硫脱铜得粗铋，而硫化铜渣则可作为铜原料。
(2)盐酸浸出铜铋：自然氧化后的渣中铜、铋易被盐酸溶解成为BiC13，CuCl2，而AgCl及砷锑等则大部分留在浸出渣中。铋含量高时可用HCI+FeC13浸出，或者在盐酸浸出液中加入少量硝石作氧化剂以提高铋的浸出率。浸出作业控制液固比7：1，溶液含HC165～70g/L，常温搅浸6h。铋浸出率高于95%。浸出渣含Ag0.6%～1.2%，返回阳极泥浸出以回收Ag,，Au。
(3)铁粉置换铋铜：含铋铜的浸出液在有抽风装置的密封槽中，用蒸汽加热至50～70℃，加铁粉置换得海绵金属，其成分(%)为：Bi>70，Cu3～7，Sb2～3，Snl～2，As0.2～0.3。
(4)海绵金属加硫除铜与铋铜的回收：先将海绵金属在精炼锅中加碱熔化，700℃熔化后吹风氧化脱砷锑，降温至550℃捞去砷锑渣，降温至320℃加硫除铜。作业在搅拌状态下进行，缓慢均匀地加入硫磺，终点时渣为黑色粉状，再降至280℃捞渣。此硫化铜渣含13%～15%Cu，8%～9%S，可作为生产硫酸铜的原料。
脱铜后的金属为粗铋，含97%~98%Bi，0.5%~0.7%Sb，0.1%～0.3%Cu，0.05%～0.06%Ag,由砷锑铋铜渣至产出粗铋，铋的实收率可达90%～91%。粗铋经过加锌脱银、通氯气脱铅锌后产出含Bi高于99.99%的精铋产品。
回收铅：
浮选分离银铅时产出的PbCl2尾矿含铅40%～50%，Ag2000～2500g/t。此尾矿在搅浸槽中浆化，加盐酸调pH至2，加热至95℃再加入铁粉搅拌置换2h，产出海绵铅，含Pb高于75%。铅置换率可达97%。
海绵铅粉杂质含量高，并且堆存时易氧化，故须熔化成高锡锑粗铅，送硅氟酸电解精炼。
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