1 试验
1.1 试验原燃料
以某铅锌厂湿法炼锌工艺固废铁矾渣为研究对象,试验用吉林森工无烟煤为还原剂,分析纯氢氧化钙为熔剂。铁钒渣和无烟煤的分析结果见文献[6]。
1.2 试验方法和流程
铁矾渣含水量较大(35%左右),因此,先在110 ℃鼓风干燥箱内充分干燥,然后按照一定比例将铁矾渣、消石灰、煤粉、黏结剂和水在混料机中混合均匀,再用造球机造球,将冷固结含碳球团烘干后称重装入刚玉坩埚放入硅钼棒加热井式炉内进行还原试验。直接还原结束后将金属化球团进行磨样,采用化学容量法、ICP法测定还原球团中全铁、金属铁和铅、锌含量,计算金属化率和铅、锌挥发率。金属化球团磨样后经Φ50mm磁选管、磁场强度47.76~238.8 kA/m (60~300 mT,1 mT=796 A/m)的条件下进行磁选,分别计算磁选铁精矿品位和铁的回收率。最后在3 L单槽浮选机内对磁选铁精矿进行浮硅抑铁的反浮选,脱除硅质脉石提高铁精矿品位。
2 试验结果与讨论
2.1 直接还原过程金属化率的变化
高金属化率球团的制备是磁选回收铁精矿的基础。试验条件:还原温度1 300 ℃、配碳比1.4、碱度2.5(铁钒渣原始碱度为0.31,通过加入氢氧化钙调节),试验结果如图1所示。
从图1可见,随着还原时间的增加,金属化率逐渐增加,还原10 min时金属化率为86.3%,还原30 min时金属化率达到98.47%,之后趋于稳定。前期试验发现,自然碱度下球团熔点较低,在1 100~1 200 ℃间,还原温度不可以设定得太高,还原金属化率最高仅为90.60%,提高碱度后熔点提高,有利于高温下碳的气化反应进行,促进直接还原发生。
2.2直接还原过程铅、锌挥发率的变化
试验条件:还原温度1 300 ℃、配碳比1.4、碱度2.5,还原时间对铅锌挥发率的影响如图2所示。图2表明,随着还原时间的延长,铅、锌挥发率逐渐增加,还原10 min时铅、锌挥发率较低,分别为41.5%和53.2%,还原30 min时,铅、锌挥发率分别达到86.26%和98.54%,分别提高了44.76%和45.34%,之后锌挥发率趋于稳定,铅挥发率略有提高,还原40 min时,铅挥发率为90.1%。可见含碳球团直接还原可使铅、锌得到有效挥发,最终可以从烟尘中回收铅、锌。
2.3 磁选试验
直接还原试验得到金属化率为98.47%的金属化球团,经振动磨磨细后进行磁选试验。磁选设备为DTCXG-ZN50型磁选管,磁场强度0~450 mT,磁选管直径50 mm,磁极间距52 mm,磁选结果如图3所示。由图3可以看出,随着磁场强度的增加,铁的回收率逐渐增加,最后稳定在80%左右。铁精矿品位随着磁场强度增加呈下降趋势,50 mT时铁精矿品位50.31%,但是收得率仅为33.93%,大部分的海绵铁随着渣相进入到尾矿。整体观察,磁场强度变化对铁精矿品位影响不大,对回收率影响比较大。综合考虑,适宜的磁场强度为200 mT。此时铁精矿Ⅰ品位达到46.66%,并不能作为商用铁矿粉出售,低于普通铁精矿等级划分标准五级(54.0~<60.0%,YB/T 4267-2011),需要进行富集除杂处理工艺提高铁精矿品位。
2.4 反浮选试验
反浮选试验在XFD Ⅲ型单槽浮选机中进行,功率250 W,容积3 L,叶轮直径70 mm,主轴转速1 400 r/min。称取500 g品位为46.66%的磁选铁精矿Ⅰ加水至3 L,调浆2 min;淀粉作为铁的抑制剂,添加比例为200 g/t,搅拌3 min;碳酸钠作为pH调整剂(亦为强化分散剂[7]),添加比例为1 250 g/t,并搅拌3 min;之后添加阳离子捕收剂十二胺(分析纯)300 g/t并搅拌2 min;最后在鼓气量为600 L/h的条件下反浮选6 min,试验结果表明,反浮选铁精矿Ⅱ的品位提高至60.30%,铁回收率为83.15%,说明此工艺路线可行。
3 结论
(1)在配碳比为1.4、碱度为2.5、1 300 ℃还原30 min的条件下,配碳球团直接还原金属化率达到98.47%,铅、锌挥发率分别为86.26%和98.54%。经磨矿磁选,得到品位46.66%的铁精矿Ⅰ,再经反浮选工艺可获得品位60.30%的铁精矿Ⅱ。
(2)铁矾渣含碳球团直接还原—磁选—反浮选工艺路线综合回收铅、锌和高品位铁精矿是可行的。
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