RA－315新型高效铁矿浮选捕收剂应用实例

一、实验室研制。RA-315是塔尔油在一定催化条件下与氯气进行反应后再经过氧化反应和精制等加工处理而制得，产品的主要成分包括氯化和未氯化的脂肪酸、松脂酸及其他成分的混合物。由于塔尔油本身是一组组成复杂的混合物，当它与氯气进行反应时，既发生加成反应又发生取代反应，所以得到的反应产物更是复杂，这就给研究RA-315药剂带来了许多困难。为了获得有效而质量稳定的产品，根据药剂工业化生产机选矿的要求，本研究详细研究了塔尔油与氯气和氧气(空气)的反应过程。经过反复实验，确定了如下较适宜的制取步骤。

(一)实验装置。实验室制取RA-315的实验设备装置如图1所示。经预先干燥脱水的塔尔油装在带有温度计、导气管和搅拌器的2000mL的四颈瓶中，氯气经过流量计通入空气进行氧化反应和精制加工处理，制得RA-315。

图1 研制RA-315实验装置示意

(二)制取步骤。制取RA-315的工艺过程主要包括脱水、氯化反应、氧化反应及精制等步骤。

脱水。采用机械分离和加热干燥的方法除去塔尔油原料中的水分和机械杂质。

氯化。在控温和催化条件下进行氯化反应。这是制取RA-315的关键步骤之一，必须严格控制反应条件以保证产品质量。反应温度为100℃左右，时间为数小时。

氧化。在控温条件下进行氧化反应，这是制取RA-315的另一关键步骤。氧化温度为100℃左右。时间为数小时。

精制。除去反应过程所产生的副产物及其他杂质。

二、工业试生产。1987～1992年分别用我国佳木斯造纸厂、辽阳纸板厂和南平造纸厂所产塔尔油作原料进行了3次RA-315药剂工业试生产，每次生产数10t产品供齐大山铁矿选矿工业试验使用及其他选矿厂试用。

(一)生产设备。试生产所用设备是根据实验室研制所用的实验装置放大1000倍规模进行安装，设备安装联系见图2，主要设备清单如下：氯化反应罐，氧化反应罐，加热器，气体流量计，液体流量计，气体缓冲罐，冷凝器，尾气吸收塔，储罐，泵，其他。

图2 RA-315试生产设备联系

1-添加剂贮罐;2-流量计;3-油;4-催化剂;5-反应罐;6-氯化;

7-反应罐;8-氧化;9-产品;10-冷凝器;11-水;12-放空;

13-尾气吸收塔;14-蒸汽;15-水;16-加热器;17-氯气

(二)工艺流程和操作步骤。根据实验室研制过程所确定的反应条件和操作步骤进行试生产。RA-315试生产的工艺流程见图3，操作步骤如下将塔尔油及催化剂加入搪瓷反应罐内;开动搅拌器，升温至100℃左右，加热搅拌数小时;控制温度在100℃左右，搅拌同时通入氯气;将反应混合物转入氧化反应罐内;用空气压缩机通入一定量空气，控温100℃左右，搅拌数小时;产品经精制后包装备用。

图3 RA-315试生产工艺流程示意

三、物化常数测定。塔尔油经氯化和氧化等反应，形成组成复杂的混合产物。为了稳定产品质量，需对原料及产品的有关物化常数进行分析测定。在研制过程中采用快速易行，结果准确可靠，适用于化工厂化验室工业生产分析的方法，对原料和产品的水分、酸值、皂化值、碘值及不皂化物等物化常数进行了测定。结果见表1。

表1 原料及产品的物化常数测定结果

① 试生产的塔尔油原料购买于不同厂家，造成不同批次的RA-315试生产产品的物化常数在一定范围内波动。

由表1可见，RA-315的物化常数与塔尔油相比，外观、密度等物化常数基本相近，皂化值增加30～35，酸值增加35～45，碘值下降39～31，不皂化物下降5左右。

四、选矿应用效果。在RA-315的研制过程中，对于它对齐大山铁矿的选矿效果与其他药剂进行了比较试验，同时对其他铁矿，如我国东鞍山难选矿和弓长岭铁矿及美国蒂尔登铁矿也进行了选矿对比研究。采用RA-315药剂获得了比其他药剂较优越的选矿技术经济指标。

(一)对齐大山铁矿的选矿效果。采用连续磨矿、弱磁选-强磁选-反浮选流程选别齐大山铁矿的选矿工业，试验指标达到国家“七·五”重点科技攻关的指标要求。

1987年至今对齐大山铁矿进行了如下不同药剂或不同流程的选矿工业试验，试验结果见表2。

表2 齐大山铁矿选矿工业试验结果(%)

由表2可见，并经鞍钢矿山公司专家评优会意见认为：从上述4种流程工业试验所取得的技术指标看，用RA-315作捕收剂，采用连续磨矿的弱磁选-强磁选-反浮选联合选矿流程优于其他3种流程。RA-315药剂对矿泥适应性强，浮选泡沫脆、流动性好，生产操作稳定。

(二)对我国其他铁矿的选矿效果。A对东鞍山难选矿的选别试验。1987年下半年对东鞍山高亚铁难选矿石进行连选试验，RA-315及其他不同药剂的选别效果见表3。

表3 扩大连选试验结果(%)

由表3可见，RA-315适于作为选别东鞍山高亚铁难选矿石的反浮选捕收剂，它具有耐泥、泡沫稳定、易于操作等优点。选矿技术指标和经济效益优于石油磺酸钠和阳离子型药剂。达到鞍钢矿山公司于1987年7月31日所确定的连选试验指标(精矿品位64%，回收率75%)的要求。

B对弓长岭铁矿的选矿效果。1986年6月对弓长岭铁矿七、八系列的离心机给矿进行了全粒级的实验室选矿试验，不同流程作业的选别指标见表4。

表4 试验结果(%)

由表4可见，如采用RA-315作捕收剂的反浮选作业配合高梯度磁选或弱磁选-强磁选流程均比配合离心选别作业在其精矿质量和回收率上有明显的提高，可获得较好的技术指标。

(三)对美国蒂尔登(Tilden)铁矿的选矿效果。美国克利夫兰-克利夫斯钢铁公司蒂尔登铁矿属细粒嵌布的高硅酸性氧化贫铁矿。主要有用矿物为假象赤铁矿，其次是赤铁矿(包括镜铁矿)、褐铁矿和针铁矿，另有少量磁铁矿等。铁矿物嵌布粒度微细，在选矿过程中存在降硅和脱磷的困难。

采用选择性絮凝脱泥-RA-315反浮选工艺流程对美国托什(TOshi)公司提供的蒂尔登铁矿样品进行选矿试验，闭路试验结果见表5。

表5 蒂尔登铁矿试验结果(%)

由表5可见，蒂尔登铁矿经絮凝脱泥后用RA-315作捕收剂进行反浮选，可获得回收率79.67%，含P 0.03%，含SiO2 4.21%，品位65.50%的铁精矿。说明RA-315是蒂尔登细粒铁矿反浮选硅石的较好捕收剂，有较好的降磷效果。