钨矿石的化验方法

1.方法提要

试样经碱熔、浸取，在盐酸介质中，以三氯化钛将W6+还原为W5+，借此与硫氰酸根作用生成稳定的黄绿色络合物，从而进行光度测定。

本法适用于一般试样中ω(WO3)/10-2>0.02的测定。

图1   白钨矿石

2.试剂

2.1.过氧化钠，分析纯。

2.2.盐酸(p1.19g/mL)，分析纯。

2.3.氢氧化钠溶液：称取2g氢氧化钠溶于100mL水中。

2.4.三氯化钛溶液：取1mL市售15%三氯化钛溶液用盐酸(2+1)稀释至30mL。

2.5.硫氰酸钾溶液：称取25g硫氰酸钾溶于水中，稀至100mL。

2.6.钨标准贮存溶液：称取0.1000g已于800℃灼烧过的基准三氧化钨于250mL烧杯中，加20mL氢氧化钠溶液(2.3)，加热溶解，取下冷却，转入500mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液(2.3)稀至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中，此溶液含WO3为200ug/mL。

2.7.钨标准溶液：移取50.00mL钨标准贮存溶液(2.6)于500mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液(2.3)稀至刻度，摇匀，转入塑料瓶中，此溶液含WO3为20ug/mL。

3.分析步骤

称取0.5000g(视含量而定)在105℃烘2h的试样于高铝坩埚中，加3g过氧化钠，混匀，再覆盖一层(约1g)过氧化钠，将坩埚放入700～750℃马弗炉中熔融至暗红色(3～5min)，取出冷却，将坩埚置于250mL烧杯中，加20mL热水浸取熔块，同时盖上表面皿，待熔块溶解后，用水洗出坩埚(若含铜高加入几毫升甲醛)，加几毫升乙醇，加热煮沸数分钟，取下冷却，转入50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，澄清或干过滤;随同试样做空白试验。

分取10.00mL 溶液于50mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液(2.3)补足20mL，加4mL硫氰酸钾溶液(2.5)，混匀。加入20mL盐酸(2+1)，加2.5mL三氯化钛溶液(2.4)，用水稀释至刻度，摇匀。10min后，用1cm或3cm比色皿于波长430nm处测量其吸光度。

工作曲线的绘制：于一组50mL容量瓶中，加入10.00mL空白溶液，分别加入0，10，20，40，60，80，100，200，300，400，600，800，1000，1300，1500，1700，1900，2100，2300，2500，2700ugWO3标准溶液，以下按试样分析步骤操作。测量吸光度并绘制工作曲线(测量高含量WO3时，用差示吸光光度法，用1300ug WO3标准溶液为参比)。

4.分析结果的计算

按下式计算三氧化钨的含量：

ω(WO3)/10-2=ρV1×10-4/V2m

式中：ρ—工作曲线上查得试液中三氧化钨的质量浓度，ug/mL;

V1─试样溶液的总体积，mL;

V2—分取试样溶液的体积，mL; 

m─称取试样的质量，g。