水杨羟肟酸合成工艺的改进
来源:网络 作者:网络转载 2019-10-14 阅读:624
水杨羟肟酸是近年来氧化矿浮选的重要捕收剂,在生物、材料、化学、环境方面也存在广泛的应用。针对水杨羟肟酸合成中存在的问题,改进了水杨羟肟酸的合成工艺,对影响水杨羟肟酸质量的主要因素进行分析,并提出了相应地解决办法。试验表明改进合成方法可以提高产品收率和质量,降低盐酸羟胺和氢氧化钠的用量。通过FTIR、1HNMR、MS测试技术对目标产品的结构进行了确证。 1 前 言 水杨羟肟酸主要用做稀土矿、氧化铜矿、氧化铅锌矿、金矿、高岭土等的捕收剂或萃取剂以及有机合成中间体等。由于其特殊的结构及相应的物化性能[1],水杨羟肟酸还作为一类重要的金属络合剂[2,3],由于羟肟酸属于弱质子供体,因此它在酶抑制剂、铁载体蛋白、DNA切割、金属核酸酶、药物传输体系等方面也有应用[4~ 6]。目前,羟胺法合成水杨羟肟酸是把盐酸羟胺溶液放入反应器,加入NaOH溶液,反应一定时间后,加水杨酸甲酯,把溶液加热到50~60℃,待溶液中固体物溶解后,保持温度静止反应4~5h,加酸酸化,过滤得水杨羟肟酸固体。针对水杨羟肟酸合成中存在的问题,改进合成方法,以提高产品的质量和收率。 2 试验部分 2.1 试剂与仪器 水杨酸甲酯,盐酸羟胺,氢氧化钠,皆为AR,自制活性剂。 BRUKERVECTOR22型傅立叶红外光谱分析仪,KBr压片;BRUKERAC-2000核磁共振仪,DMSO作溶剂,TMS作内标;VG-ZAB-HS型质谱仪。 2.2 合成原理 水杨酸甲酯的不饱和羰基受亲核试剂羟胺的进攻,羟胺中N的弧对电子攻击羰基打开Л键,使氧容纳一个电荷,接着-OCH3 离去,生成水杨羟肟酸,其反应如下......