四川某低品位锂辉石矿选矿工艺试验研究

表 1  矿样粒度筛析结果粒级 /mm 含量 /% 累计含量 /% Li2O 品位 /% Li2O 分布率 /% +0.15 4.95 4.95 2.55 9.63 -0.15+0.074 21.80 26.75 1.91 31.78 -0.074+0.044 36.26 63.01 1.18 32.66 -0.044+0.038 9.15 72.15 1.01 7.05 -0.038 27.71 100 0.88 18.62 原矿 99.87 1.31 100 1.2 试剂及设备 试验用水为自来水;捕收剂椰油胺、氧化石蜡皂(731)、油酸、环烷酸皂、磺化皂为工业级，pH 调整剂碳酸钠、氢氧化钠和活化剂氯化钙均为分析纯。XMQ-240×90 锥形球磨机，XFD 系列单槽和 XFG 系列挂槽浮选机。单元试验样质量为 1000 g。 1.3 选矿方案的确定 目前，锂辉石选矿回收主要采用浮选 [3-4]，工艺流程有正浮选和反浮选 2 种。正浮选工艺是采用合适的抑制剂抑制矿泥后直接浮选锂辉石矿物。反浮选工艺是预先对矿石酸化处理，使锂辉石矿物处于被抑制状态，再采用胺类或羧酸类捕收剂浮选长石、云母等脉石矿物，待脉石矿物脱除后，尾矿再活化浮选锂辉石矿物。四川某低品位锂辉石矿选矿工艺试验研究何桂春  项华妹*   蒋  巍  齐美超(江西理工大学 资源与环境工程学院，江西 赣州 341000)摘  要  四川某低品位锂辉石矿其原矿品位为 1.31%，矿物组成成分复杂，易泥化，分选难度大。针对矿物特点确定采用优先碱法脱出云母再浮锂辉石的原则流程。以 NaOH 1000 g/t、Na2CO3 1000 g/t 作为矿物 pH 调整剂和分散剂，椰油胺 80 g/t 浮选脱除云母和细泥，使用组合捕收剂 731、油酸、磺化皂总用量 1300 g/t，采用 2 精 1 扫闭路浮选流程，获得锂辉石精矿 Li2O 品位 5.87%、回收率 84.64% 的良好指标。关键词  锂辉石 优先碱法 组合捕收剂 浮选：1000-8098(2014)01-0048-03 Study on Beneficiation Process of Low Grade Refractory Spodumene Ore in Sichuan He Guichun Xiang Huamei* Jiang Wei Qi Meichao (Faculty of Resource and Environmental Engineering, Jiangxi University of Science and Technology, Ganzhou, Jiangxi 341000) Abstract A low-grade spodumene in Sichuan containing Li2O of 1.31%. The mineral compostion is complicated and clayed, it’s difficult to be separated. According to the features of the mineral, determined a principle process using alkaline deprivate glimmer first and then flotate spodumene. Taking sodium-hydroxide 1000 g/t as mineral pH adjust, sodium carbonate 1000 g/t as dispersant, using coconut oil amine 80 g/t to deprivate glimmer and fine mud, and then using 731, oleic acid and sulfonating with the total amount 1300 g/t as composition collectors to flotate spodumene. Through a closed-circuit test of two cleaning and one scavenging, the spodumene concentrate with Li2O grade 5.87% and recovery 84.64% is gained. Key words spodumene alkaline first combined collector flotation

(51104070);江西理工大学校级研究生创新基金(YC2012-X07);江西省研究生创新基金(YC2013-S183)。 * 通讯作者，Tel: 15970988250;E-mail: [email protected]。 - 49 - 该矿脉石矿物组成复杂，易泥化，首先采用 3 种探索实验方案：在碱性条件下直接浮选锂辉石;采用 2 号油(松醇油)预先脱泥后浮选锂辉石;在碱性条件下优先使用椰油胺脱云母后浮选锂辉石。试验结果表明第 3 种方案选别效果最好。采用 Na2CO3、NaOH 为矿浆调整剂，使椰油胺脱云母的同时能够改善矿浆浮选环境，消除 Ca 2+、Mg2+、Fe 3+ 等杂质离子的作用 [5]，有利于优化锂辉石选别效果。确定试验流程及药剂制度见图 1。图1 碱性条件下脱云母浮选锂辉石流程 2  结果与讨论 2.1 磨矿细度试验 试验流程及药剂制度见图 1。仅改变磨矿细度，考察磨矿细度对锂辉石浮选效果的影响，结果见图 2。由图 2 可知，随磨矿细度的增加，锂粗精矿品位、回收率逐渐升高，当磨矿细度 -0.074 mm 含量为 75% 时，粗精矿指标最好。因此选取锂辉石磨矿细度为 -0.074 mm 占 75%。图2 磨矿细度对锂辉石浮选的影响 2.2 椰油胺用量 研究表明 [2,6-8]，锂辉石浮选应该在强碱条件下，实验加入 Na2CO3 1000 g/t，NaOH 1000 g/t，搅拌时间在 30 min 以上。浮选过程中发现该矿细粒级中云母偏多，不预先脱除会影响锂辉石品位，加入椰油胺浮选云母，固定磨矿细度 -0.074 mm 占 75%。试验流程及药剂制度见图 1，仅改变椰油胺用量，考察椰油胺用量对锂辉石浮选效果的影响，结果见图 3。由图 3 可见，椰油胺用量控制在 80 g/t 时，锂辉石品位和回收率最佳。图3 椰油胺用量对锂辉石浮选的影响 2.3 捕收剂种类 捕收剂种类试验考察了 731、油酸、环烷酸皂、磺化皂、731 与油酸组合等多种捕收剂对锂辉石浮选的影响，固定磨矿细度 -0.074 mm 占 75%，调整剂 Na2CO3 和 NaOH 用量均为 1000 g/t，椰油胺用量80 g/t，CaCl2用量为150 g/t，试验流程见图1，结果见表 2。表 2  锂辉石捕收剂探索试验结果捕收剂名称捕收剂用量 /(g/t) 产品名称 Li2O 品位 /% 回收率 /% 731+ 油酸 600+400 锂粗精矿 3.28 85.28 731+ 油酸 + 环烷酸皂 600+400+300 锂粗精矿 3.84 88.30 731+ 油酸 + 磺化皂 600+400+300 锂粗精矿 4.75 86.07 731+ 环烷酸皂 1800+300 锂粗精矿 3.03 86.35 由表 2 可知，各种捕收剂都对锂矿物有一定的捕收作用，其中捕收剂 731 和油酸必不可少，磺化皂比环烷酸皂选择性和捕收能力好，锂辉石精矿品位和回收率都有提高。 2.4 捕收剂用量 固定磨矿细度 -0.074 mm 占 75%，试验流程和药剂制度见图 1，731 和油酸总用量为 1000 g/t，改变其配比，考察其配比对锂辉石浮选的影响。结果表明，当 731 与油酸质量配比为 3∶2，即 731 用量为 600 g/t，油酸用量为 400 g/t，锂辉石分选指标最好。

731 和油酸作为捕收剂时，添加磺化皂对锂辉石的浮选指标有很大提高，进一步考察磺化皂用量对锂辉石浮选的影响，结果见图 4。图4 磺化皂用量对锂辉石浮选的影响何桂春，项华妹，蒋 巍，等 四川某低品位锂辉石矿选矿工艺试验研究 - 50 - 第37卷第1期 非金属矿 2014年1月从图 4 可看出，磺化皂用量为 300 g/t 时，锂辉石品位和回收率分选指标较好。由于 731 和油酸本身有起泡性，不需再单独添加起泡剂。 2.5 CaCl2 用量的影响 矿石中锂辉石矿物受到严重风化侵蚀，表面活性显著变差，加入 CaCl2 可使锂辉石矿物表面活性增强，增大捕收剂在矿物表面的吸附量，并可增强其牢固程度 [9]。采用 CaCl2 作锂辉石浮选活化剂，固定磨矿细度 -0.074 mm 占 75%，试验流程及药剂制度见图 1，仅改变 CaCl2 用量，考察其用量对锂辉石浮选的影响，结果见图 5。由图 5 可见，随着 CaCl2 用量的增加，Li2O 品位逐渐降低，回收率缓慢升高，综合考虑品位和回收率，选取 CaCl2 用量为 150 g/t。图5 CaCl2用量对锂辉石浮选的影响 2.6 精选条件对锂辉石选矿指标的影响 为强化锂辉石精选时脉石矿物的抑制，加入适量 Na2CO3，稳定矿浆 pH 值为 11，同时分散矿泥，提高锂辉石精矿质量 [10]。试验结果表明，经过 2 次精选后，锂辉石精矿 Li2O 品位为 6.11%，回收率为 82.48%。 2.7 全闭路流程试验结果 在条件试验和开路流程试验的基础上，进行锂辉石浮选全闭路流程试验，试验流程和药剂制度见图 6，结果见表 3。由表 3 可见，锂辉石浮选闭路流程试验可获得锂辉石精矿 Li2O 品位为 5.87%，回收率为 84.64%。表 3 锂辉石浮选闭路试验指标产品 产率 /% Li2O 品位 /% 回收率 /% 云母产品 7.14 0.66 3.60 锂精矿 18.89 5.87 84.64 尾矿 73.97 0.20 11.76 原矿 100.00 1.31 100 3  结论该锂辉石矿物组成复杂，矿物嵌布特征复杂。锂辉石多与长石、云母等脉石矿物连生，极易风化，并且其中的锂易被钠及钾所置换。矿石 Li2O 品位为 1.31%，属低品位难选锂辉石矿类型。采用浮选方法脱除云母矿物及部分矿泥间接浮选锂辉石工艺，以 NaOH 作 pH 调整剂，Na2CO3 作分散剂，椰油胺作为云母捕收剂，731、油酸与磺化皂组合捕收剂浮选锂辉石，CaCl2 作活化剂，经 2 精 1 扫闭路试验可获得锂辉石精矿 Li2O 品位为 5.87%，回收率为 84.64%。参考文献： [1] 雪晶，胡山鹰 . 我国锂工业现状及前景分析 [J]. 化工进展，2011， 30(4)：782-790. [2] 朱文龙，黄万抚 . 国内外锂矿物资源概况及其选矿工业综述 [J] . 现代矿业，2010(7)：1-5. [3] 廖明和，许温复，王学平 . 锂辉石重液分选试验 [J]. 非金属矿，2003， 26(6)：40-41. [4] 陶家荣 . 锂辉石矿重介质选矿工业试验与研究 [J] . 有色金属：选矿部分，2002(2)：13-16. [5] 孙传尧，印万忠 . 硅酸盐矿物浮选原理 [M]. 北京：科学出版社， 2001：21-22. [6] 汤小军，李辉，邓星星，等 . 四川某难选多金属锂辉石矿选矿工艺试验研究 [J]. 四川有色金属，2012(3)：19-22. [7] 陈胜虎，罗仙平，杨备，等 . 锂辉石的选矿工艺研究现状及展望 [J]. 现代矿业，2010(7)：5-7. [8] 罗仙平，吕玲芝，陈晓明，等 . 江西某低品位难选锂辉石矿直接浮选工艺 [J] . 有色金属工程，2012(5)：36-39. [9] 刘奇，李晔 . 糊精在非金属矿物表面的吸附规律及其选择性抑制作用 [J]. 非金属矿，1989，6(3)：12-16. [10] 麦笑宇，梅光军，余永富 . 有机酸抑制剂对含铁硅酸盐的抑制机理研究 [J]. 矿冶工程，2001，21(4)：25-28. 图6 锂辉石2精1扫闭路实验流程