样品说明
咪唑是分子结构中含有两个间位氮原子的五元芳杂环化合物,咪唑环中的1-位氮原子的未共用电子对参与环状共轭,氮原子的电子密度降低,使这个氮原子上的氢易以氢离子形式离去。具有酸性,也具有碱性,可与强碱形成盐。
--- 仪器配置---
1. S-300 卡尔费休水分测定仪主机;
2. 全封闭安全滴定池组件;
3. 双铂片电极;
4. 滴定池搅拌台;
5. 10ml 注射器
6. 1ul 进样针
7. 容量瓶
8. 分析天平万分之一
--- 试剂---
滴定剂:卡尔费休水试剂,
溶剂:无水甲醇;
辅助试剂:无;
--- 仪器参数---
控制精度:0.5ul
搅拌速度:20%
吸排试剂:自动
辅助功能:方法保存,结果自动计算存储,
设备检定,滴定延迟。
终点电流:51μ A
滴定延时:90 秒
终点延时:10 秒
漂移扣除:未开启
漂移值更新:自动
延时设置:可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品
--- 检测方法---
1、使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约50ml 的甲苯:乙醇混合溶剂”。
2、使用仪器的“打空白”功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪状态。
3、用经过干燥处理的微量进样针抽取 10μ L 纯水,拭干针头后,选择仪器标定功能,将纯水注
入到滴定池内液面以下输入打入纯水重量 10mg,开始标定。
4、重复步骤 3,反复测量 3~5 次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。
5、用固体取样器取 1g左右样品,备用。
6、选择“测量”按确定键,称量后把样品倒入滴定池,。在进样界面,输入样品进样重量,然后按确定键,仪器自动开始测量,结束后自动显示结果。
卡尔费休水份测定仪样品测定记录
样品名称:咪唑
环境湿度:52%
环境温度: 23 ℃
漂移校正: 0.0704ul/s
滴定度:3.599mg/ml
次序进样量mg 滴定体积mL 含水量mg 测定时长m:s 测定结果%
1 1213.1 0.621 2.235 1:41 0.18421%
2 1109.3 0.575 2.069 1:43 0.18652%
3 947.5 0.497 1.788 1:51 0.18875%
平均值 %: 0.186%
RSD 偏差 %:0.354%