关于对照品的标化

　　对照品的质量直接影响到检验样品的结果。因此，对照品的标 化十分重要，中国药品生物制品检定所为此制定了严格的标化程 序。

　　首先应根据中国药典或卫生部标准，参考USP，BP，JP等国外 药典，查阅Merk Index等资料 确定对照品的标化项目和检验方 法。标化内容包括：

　　(1)物理常数的测定

　　1)熔点：依药典方法进行，取三次测定的平均值加温度计的校 正值。熔点现象不易观察的品种加作DSC熔点测定。

　　2)比旋度：按药典规定的方法测定，空白左右分别测定3次，样 品左右分别测定5次，计算平均值。

　　3)吸收系数(E： )值：测定时要求平行两份样品，每份样品按两 个浓度(药典浓度±10%)进行测定。

　　(2)纯度考察

　　重点用薄层色谱法和液相色谱法两种方法作“有关物质” 检查：

　　1)薄层色谱法：要求两个展开系统，显色灵敏度要达到检测量 的0.1% ～0.2%。对照液的点样量为梯度，样品液的点样量为药典量 和药典的加倍量。实验的结果要报出样品的Rf值、杂质的量。当杂 质的量较大时，要用双向展开的方法确定样品是否分解。

　　2)液相色谱法：要求两种流动相或不同型号的两根柱子， 小检出量要达到检测量的0.1% ，进样量为药典量和药典量的加 倍量，进行二极管阵列检测峰纯度，用归一化法或主成分自身稀释 对照法计算杂质量。

　　(3)含量测定

　　要求用两种方法测定含量。一般为容量法和色谱法。容量法要 求两人分别测定3～5份。每人的平行实验结果以及两人的实验结 果的相对偏差均应小于0.3%。液相色谱法需用3种浓度作校 正因子，精密度要求尼 小于1.5%。若用分光光度法测定含量，必 须用对照品法，E值法只能作参考。含量测定用的化学对照品还要 求作DSC纯度测定。