建立的气相色谱质谱检测方法,灵敏、快速测定奶 及奶制品中的雌激素的含量 样品中的雌激素经乙酸乙酯提取,固相萃取小柱净化, 衍生后气质联用仪分析
雌激素是由卵巢分泌的一类类固醇激素,其通过食物链 进入人体后会扰乱体内激素平衡,影响生殖系统、神经 系统,诱发乳腺癌、卵巢癌等疾病 [1-2]。1996 年欧盟明令 禁止使用具有促生长作用的激素(Council Directive 96/22/ EC, 96/23/EC)。《中华人民共和国农业部公告第 235 号》 也规定了雌激素为禁用药物。但是食品中微量雌激素残 留问题依然存在,为了有效地监督动物源性食品的质量, 开发具有高灵敏、高通量检测雌激素残留的确证分析方 法是非常必要的。
目前,关于动物源性食品中雌激素残留的测定方法已 有综述报道[3-4],主要有液相色谱法、液质联用法 (LC-MS)和气质联用法(GC-MS)。但是,关于牛奶和 奶粉中雌激素的文献报道较少[5-8]。奶及奶制品基质成 分复杂,激素残留量低,而且部分激素化学结构相似, 影响分析准确性,因此需要建立快速、准确的方法来解 决奶及奶制品中的雌激素检测问题.本工作旨在建立一 种 GC-MS 法快速、灵敏、准确测定奶及奶制品中炔雌醇、 17β -雌二醇和雌三醇的残留量。
本方法是将样品中的雌激素用乙酸乙酯提取,固相萃取 的方法净化,衍生后用气相色谱 - 质谱进行定性、定量。该方法定量准确,灵敏度高,重现性好,能够满足目前 奶及奶制品中雌激素检测的需要。
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