DPPA是一种重要的有机磷试剂,该试剂为无色无爆炸的油状液体,溶于有机溶剂,不溶于水,见光和湿气易发生颜色变化和分解,由于它具有较高的反应活性,在有机合成和医药上有广泛的应用。DPPA的合成方法主要有以丙酮为溶剂的溶剂法和以氯代磷酸二苯酯和叠dan化钠为原料的相转移催化法。其中相转移催化法由于反应时间短,减少了溶剂回收步骤及避免了溶剂中微量水对产品质量的影响,具有成本低,产品质量好等方面的优点,成为近年来研究的热点,关于由氯代磷酸二苯酯和叠dan化钠为原料的相转移催化反应体系的分析方法鲜有报道。因此,寻求一种可靠的分析DPPA含量的方法,对该合成工艺的贯通具有重要意义。
仪器准备
仪器简介
LC-600A智能全控液相色谱系统由P600高压恒流泵与UV600紫外检测器直接构成等度分析系统。使用WS600工作站可以同时控制数台P600高压恒流泵、UV600紫外检测器及恒温柱箱等,实行多元高压洗脱、波长扫描等功能。
应用领域
化合物检测、法医毒物分析、蛋白质组学食品检测、药物分析、环境分析、聚合物分析
色谱条件:
进样量 | 20μL |
流动相 | v(甲醇):v(水)=70:30 |
流速 | 1.000mL/min |
色谱柱 | Eclip se XDB-C18(150mm×4.6mm,i d) |
柱温 | 室温 |
检测器 | 紫外检测器 |
检测波长 | 254nm |
测定结果: