升级氨氮在线监测仪试剂比色法操作步骤

                          升级氨氮在线监测仪试剂比色法操作步骤

　　氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4)形式存在的氮。动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物为高。同时，人畜粪便中含氮有机物很不稳定，容易分解成氨。因此，水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氨。氨氮在线监测仪就是安装于特定位置的污染源，24小时连续不间断地对污染源进行氨氮分析的仪器。氨氮在线监测仪几种主要的测试方法以及方法比较

　　原理

　　在pH值大于11的环境下，铵根离子向氨转变，氨通过氨敏电极的疏水膜转移，造成氨敏电极的电动势的变化，仪器根据电动势的变化测量出氨氮的浓度。

　　检测步骤

　　用新的水样冲洗测量水样、试剂体积的容器和电极安装管。

　　使用蠕动泵进样。水样并不直接与蠕动泵管接触--有一个空气缓冲区。进样的体积由一可视测量系统控制。

　　与进样相同，辅助试剂也通过蠕动泵投加，并由可视测量系统控制加药体积。

　　通过鼓泡混合水样和试剂。

　　由测量系统自动控制反映时间。

　　残液由蠕动泵排出。

　　在用户自定义的测量周期中，分析仪会利用内置的校准标液和清洗溶液自动进行校准和清洗。

　　试剂比色法

　　原理

　　碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量.

　　本法低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.

　　注意事项

　　6.1纳氏试剂中碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.

　　6.2滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污.

　　操作步骤

　　4.1水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导

　　管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL.

　　采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.

　　4.2标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度.由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.

　　4.3水样的测定:

　　4.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,加0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制.

　　4.3.2分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.

　　4.4空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定.