微波消解技术即在微波加热作用下,破坏样品中目标组分的初始形态,而使其以无机离子zui高或较高价态的形式释放出来。微波加热与传统的加热方式不同,它不是通过热传导由表及里的“外加热”而是“内加热”,即样品和试剂在微波产生交变磁场作用下,产生介质的分子极化,极性分子随磁场变化交替排列,导致分子高速震荡,使物质分子剧烈振动和碰撞,致使温度迅速升高,在剧烈的碰撞搅拌作用下,促使消解酸与样品更好的接触,从而使样品迅速被分解,另外密闭容器内产生的高压提高了消解酸的沸点,能够使样品在高沸点下进行消解,大大缩短消解时间。
微波消解仪要放置在牢固平稳的台子上,炉体顶部及左右不得有遮盖,且要有5厘米以上的空隙,后壁应留有10厘米以上的,保持通风良好。应避开加热源,以免热气和水蒸气进入微波炉内引起故障,还应远离自来水源,以免溅水发生漏电危险。不要靠近强磁性材料或带有磁性的电器,因为外来磁场会干扰炉内磁场均匀分布使加热效率下降。其他正常实验室温度及水电条件。
微波消解图片
微波消解正确使用之道:
1.炉腔要经常保持清洁,清洗时首先要切断电源,用软布檫拭,必要时可用洗涤剂清洗。
2.消解炉的外表面也要保持清洁,在清洗时,防止水从通风口渗入,以免损坏内部的电路和工作部件。
3.消解炉溶样完毕要及时用湿布檫拭炉腔,清除炉腔上的酸雾等污染物。
4.如果消解炉长时间不用,应拔掉电源插头,放置在干燥、通风、没有腐蚀性气体的环境中,用专用的仪器罩子罩好防尘。
现在市场上微波消解控温方式主要有红外控温、热电偶控温、铂电阻控温、光纤控温等控温方式。红外控温其工作方式是在一定距离下扫描和监测温度红外数据,系非接触式控温,故其性较差,控温精度不高。热电偶控温通过冷热端电势差测试相对温度,由于易引起天线效应干扰微波场的均匀性,故容易产生电火花导致安全事故。并且在微波场下有自热效应即不能测定罐内实际温度。铂电阻控温利用变化影响铂金导体内自由电子束的电导率技术通过阻抗变化测试热力学温度,输出信号响应,精度较高。但是同样会有天线效应,容易产生电火花导致安全事故。光纤控温采用直接光纤温度测量法,不受微波场影响,可以提供高精度测量,具备信息反馈及时、控温,不存在安全隐患,是目前zui理想的微波消解控温方式。
微波消解涉及到的环境样品包括土壤、固体垃圾、煤、煤飞灰、海洋沉积物、淤泥、废水等。许多环境样品都是经过复杂作用,沉积后的产物,基体成分复杂,既有重金属又有农药残留,由于环境样品的多样性、基体的复杂性,针对被测组分和测试手段的不同,需要查询大量的文献资料以确定样品性质及所需的消解试剂。环境样品中通常含有一些有机物,常压下用酸不易完全消解,而密闭微波消解能够很好地解决这一问题,另外,一些易挥发元素也不会造成损失。