原子吸收测汞仪,它是实验室气体汞分析专用仪器。符合JB5228-91测汞仪部标准。
它保持着我公司传统的测汞仪的易操作、灵敏度高的优点,由于采用恒光强光路,使光源变化互相抵消,增加了长期稳定性。利用单片机控制电磁阀自动切换,测量状态时为闭环气路,清洗状态时为开环气路。这样使测量时数据稳定,管路易于清洗。采用恒温吸收池技术,使测试更稳定,测试时含汞气体连续通过样品池,2秒出一个数据
使用步骤
1. 测定前的准备工作
检查气路是否都已连接好。
2. 开启电源。
3. 进入设置状态,根据您的个人需要设置好测量的各种参数。
4. 仪器预热30分钟,由于光源、电子元件及光电管等需要预热30分钟后才能进入稳定状态,所以30分钟后到测试前需再次调整负高压和零位值。
4.3 测定条件的设定
由于测定条件直接影响仪器的灵敏度和稳定性,还影响仪器的使用寿命,所以测定条件需认真选定。
放大档位的设定:仪器的放大档位可以在1档和8档之间变化。其中,1档低,8档高。
一般在高压和放大档位设置时,能量值在200~1500比较好。若要灵敏度比较高时,可以提高高压和放大档位,使能量值在3000左右,但不要超过3800,3800以上可能会不稳定。
4.4 测试操作过程
1. 在菜单选择状态时,中间二键作为上下键使用,以选择菜单,选定后按“确定”功能键确定。
2. 做校准曲线。(规定每天必做,测试时间较长时,中间要插入校准点
标准气体校准法
将气泵通过流量计连接至U形管,在U形管的另一头放入已校准过的汞渗透管,并将其取一部分气体通入仪器,其流量由仪器内部的流量计决定,剩余气体排空,如图五。然后将U形管放入水浴锅中加热。测定温度并到0.1ºC,再查出汞渗透管的渗透率。将U形管和注射器保持在相同的恒定温度下。
注:为了提高方法的准确度, 推荐样品中汞量与所取汞饱和蒸气中的汞量尽可能接近。
3. 选择“设置”菜单,进入时间设置界面,变为设时状态。不断按向上箭头键,所设时间将不断切换,切换至您所需时间后确定。再选择“切换”,此时将进入流量设置状态。不断按箭头键,所设流量将不断变换,切换至您所需流量后确定(注意:在显示屏上设置流量完毕后,必须将进样流量计的流量值也调至与刚才所设相同。由于环境的变化,气体的流量也随之变化,具体修正方法见附录)。设置完时间和流量,即能确定气体的进样体积。再选择“切换”,此时将进入清洗时间设置状态。不断按箭头键,所设清洗时间将不断变换,切换至您所需清洗时间后确定。再选择“切换”,此时将进入放大档位设置状态。不断按箭头键,所设放大档位将不断变换,切换至您所需放大档位后确定。放大档位共有八档,其中1档放大倍数低,8档放大倍数高。
a. 普通测量4. 测量有三种:普通测量、金膜炉测量和液体测量。
选择进入“测量”菜单,界面如图六所示。按“测量”键时,测量时显示当前的峰值和实时值,按“暂停”键停止测量过程,一般清洗2~3次,可进行下一次测量。当测试过程中数据波动超过5%时,需要重新对仪器进行校零。退出测量状态后,按“校零”键,仪器进入校零状态,开始重新确定仪器的零点。
也可以选择进入“自校零测量”菜单。按“测量”键时,仪器会自动进行校零,测量时显示当前的峰值和实时值,按“暂停”键停止测量过程,一般清洗2~3次,可进行下一次测量。当测试过程中数据波动超过5%时,需要重新对仪器进行校零。为保持仪器数据的稳定性,仪器每隔10分钟会自动进行一次校零。
选择进入“金膜炉测量”菜单,界面如图七所示。首行显示刚才所设的时间值和流量值,二行显示刚才所设的清洗时间值,三行大号字显示测量时的峰值,四行显示清洗时的瞬态值,五行提示仪器所处状态。在金膜炉测量的过程中,要将待测气体通入仪器后面板的进气口,前面板的汞气进口不用。按取样功能键时,状态栏显示“正在取样”字样,取样结束后消失。再按测量键测量,状态栏显示“正在测量”,测量结束时实时栏显示测量峰值,同时设定数据和测量结果将输入到PC机中参与计算。按“清洗”键进行测量后的清洗,一般清洗2~3次,可进行下一次测量。
也可以选择进入“金膜炉连续测量”菜单。仪器就进入自动循环测量状态。一个循环过程为:取样——〉测量——〉清洗。连续测量时,显示屏显示与单次测量时类似,待测气体还是通入仪器后面板的进气口。首行显示时间和流量,二行显示清洗时间,三行显示峰值,四行显示瞬态值,五行实时显示仪器状态,六行有“退出”功能键,在清洗时按此键才能退出测量状态。每测量一次,其数据都将输入PC机中。
c. 液体测量
在菜单栏上选择“液体测量”,仪器就进入液体测量状态。将反应瓶的出气口连接到仪器前面板的进气口。测量时,先在反应瓶中加入5mL样品和1mL氯化亚锡,然后再按“测量”键进行测量,测量结束后,数据会直接显示出来。每测量一次,其数据都将输入PC机中。当测试过程中数据波动超过5%时,需要重新回到气体测量状态对仪器进行校零。
4.5 测定结束后的处理
1. 切断进样气源,按清洗键用空气吹扫管路数次,以排空残余汞气。
2. 关闭气泵总阀,使其气压降至零后,再将载气流量计和氩气表调节阀关紧(实际是旋松)。