一、单向阀现象:柱压波动范围很大。 原因:单元向阀污染或阀内进入气泡引起。污染使得球与阀座密封不严,液流倒流,压力不稳,或球与阀座粘在一起阻死。气泡进入阀中会紧贴在阀体的一侧,使球难以返回到阀座,引起倒流,使压力和流速变化范围大,有时甚至为零。 措施:对于污染用不同极性的一系列溶剂冲洗有可能解决问题,如用25mL水、甲醇、异丙醇、二氯甲烷依次冲洗。或拆下进出单向阀放在10%的硝酸液内超声清洗30-60min,若仍不解决问题则要更换单元向阀。对于阀内进入气泡不必弄清气泡存在何处,只要打开泄液阀大流速冲洗就可解决问题,在冲洗泵时可用扳手迅速打开泵头上的输出管路,以促进气泡排出。
二、塞杆密封垫现象:在高压下压力不稳定,从泵头渗漏流动相液体,反映在分析结果上是样品保留时间的改变 原因:垫圈与运动着的柱塞杆紧紧接触,是液相色谱系统中易磨损的部件。缓冲液或其它含盐的流动相更加速垫圈的磨损。垫圈磨损是不可避免的。 措施:一旦垫圈损坏只有进行更换。更换时注意要将柱塞杆缩至后,松开泵头的两根收紧螺钉,操作时处处以平衡的动作进行,切不可摇动或上下摆动泵头,否则柱塞杆极易折断。
三、塞杆现象:无流动相流出,压力波动,更换新的垫圈后仍渗漏。 原因:一旦出现以上现象,只有更换柱塞杆。更换进要用专用工具,由于此项操作比较复杂困难,需请专业维修工程师来解决。也可自行按说明书的指导仔细进行。 关于输液泵故障的预防 要保持泵的良好操作性能,必须持续保持系统的清洁,确保使用的溶剂和试剂的质量,流动相进入流路前必须进行过滤和脱气。
预防泵故障需要持久不间断的努力: 1)使用试剂和HPLC级溶剂,对泵对色谱柱都有好处; 2)流动相和溶剂在使用前使用材料过滤; 3)对流动相和溶剂进处理脱气; 4)每次开始使用时要排气放空,工作结束后从泵及色谱柱中洗去缓冲液或有害物;不让水及腐蚀性溶剂等有害物质滞留泵及色谱柱中; 5)定期更换在线过滤圈等垫圈; 6)严格遵从泵操作手册中的建议。