一、 样品前处理
番茄，黄瓜基质：
称取5g试样（至0.01g）于50mL离心管中，加入20mL乙腈，均质提取1min，于4000r/min离心3min，上清液移入50mL离心管中。残渣加10mL乙腈用重复提取一次，合并上清液于50mL离心管中，加入10mL正己烷，旋涡均匀，弃去正己烷。将乙腈层转入250mL浓缩瓶中，于40°C水浴中浓缩至近干，加入2mL丙酮+正己烷（3+7）溶解。
二、SPE操作过程
小柱：SBEQ-CA1654和SBEQ-CA1555小柱串连。(SBEQ-CA1654在上，SBEQ-CA1555在下)
活化平衡：20ml丙酮+正己烷（3+7）活化
上样：将上样液加入到SBEQ-CA1654 和SBEQ-CA1555串接小柱上，保持1d/s
淋洗：用5mL 丙酮+ 正己烷淋洗
洗脱：用20ml丙酮+正己烷（3+7）洗脱，流速<2mL/min，收集全部上样液和洗脱液，在40°C水浴中浓缩至近干，甲醇溶解后定容至2.0mL，滤膜过滤后，供液质上样。
三、色谱条件
色谱柱：Athena C18 液相色谱柱（5µm，150mm×2.1mm）
流动相：A：甲酸水（0.1%甲酸） B:乙腈
流速：200 µL/min
检测器：MRM
柱温：40°C
梯度程序：
| 时间/min | 甲醇（%） | 水（1%甲酸）（%） | 水（%） |
| 0.00 | 20.0 | 20.0 | 60.0 |
| 2.00 | 20.0 | 20.0 | 60.0 |
| 3.00 | 60.0 | 40.0 | 0 |
| 20.00 | 75.0 | 25.0 | 0 |
| 20.00 | 20.0 | 40.0 | 40.0 |
| 25.00 | 20.0 | 40.0 | 40.0 |
电离方式：电喷雾电离（ESI）
扫描方式：正离子扫描
检测方式：多反应监测（MRM）
电喷雾电压：3.0kv
雾化气、气帘气、辅助加热气、碰撞气均为高纯氮气，适用前应调节各气体流量以使质谱灵敏度达到检测要求
杀线威： 242.1/121.3 242.1/72.3
灭多威： 163/106.1 163/88.1
五、实验谱图
图2、蔬菜样品加标 10ppb 色谱图
图3、蔬菜样品色谱图 六、实验数据| 回收率 | 灭多威（%） | 杀线威（%） |
| 10 ppb | 68.7 | 98.7 |
| 100 ppb | 84.2 | 109.3 |
| 1000 ppb | 84.7 | 83.1 |
| 货号 | 名称 | 规格 | 品牌 |
| SBEQ-CA1654 | CNWBOND Carbon-GCB 石墨化碳黑 SPE 小柱 | 500mg， 6mL/30 pcs | CNW |
| SBEQ-CA1555 | CNWBOND Florisil SPE 小柱 | 1g， 6mL/30 pcs，100-200目 | CNW |
| CDCT-C15030000 | 灭多威 标准品 | 纯品型，有证书，0.1g | Dr |
| CDAA-S-414042-FA-1ml | 杀线威 | 100mg/L于乙酸乙酯，1ml | ANPEL |
| LAEQ-461571 | Athena C18 液相色谱柱 | 150*2.1mm*5um | CNW |
| CAEQ-4-003306-4000 | 色谱纯乙腈 | 4L | CNW |
| CAEQ-4-014784-0500 | 色谱纯甲酸 | 500ml（蛭石） | CNW |
| SBEQ-CR0002 | SPE小柱连接件[1,3,6mL],PP材质 | 12个/包 | CNW |
| SBEQ-CG1012 | CNW 12位固相萃取真空装置 | 玻璃缸（内）长*宽*高=16.2*7.5*15.5cm，12位 | CNW |
| SCAA-113 | 亲水性PTFE针式滤器 | 13mm*0.45um，粉色，100只/罐 | ANPEL |
| SCAA-114 | 亲水性PTFE针式滤器 | 13mm*0.22um，金色，100只/罐 | ANPEL |
| ADEQ-2600111 | 3mL 塑料巴斯德吸管、160mm | 500/箱 | CNW |
| VAAP-32009E-1232A-100 | CNW 9mm棕色螺纹口自动进样瓶 | 100只/塑盒，50塑盒/纸箱 | CNW |
| VAAP-32009E-1232-100 | CNW 9mm透明螺纹口自动进样瓶 | 100只/塑盒，50塑盒/纸箱 | CNW |
| VEAP-5394-09FRB-100 | 兼容Agilent的9mm蓝色开孔拧盖、含PTFE/橡胶隔垫，Bond | 100/袋 | CNW |
| EFAA-DC12H | DC-12 系列氮吹仪用 水浴锅（圆形） |
| ANPEL |
| EDAA-2101TH | 超声清洗器，100W（带加热功能） | 仪器外形尺寸mm：320*174*280；内槽尺寸mm：300*150*100；4L. | ANPEL |
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