安谱实验根据国标GB 5009.247-2016《食品中纽甜的测定》使用CNW HC-C18 SPE 小柱利用液相色谱方法检测出饮料中纽甜的含量,方法简单易行,回收率高。
一、样品前处理
1、果汁基质空白:称取10g( 到0.01g) 试样于50mL 具塞塑料离心管中, 加入20mL 混合提取液(0.8ml 甲酸、2.5ml 三乙胺加水定容至1000ml,pH 约为4.5), 旋涡振荡10min, 超声30min 后,4000r/min 离心10min,上清液转移至50ml 容量瓶,混合提取液定容至刻度,待净化。
2、果汁基质加标:在样品中加入纽甜标准溶液(使上机检测浓度为1 ppm),其它操作同样品空白。
二、SPE 操作过程
小柱:CNWBOND HC-C18 SPE 小柱
(SBEQ-CA0854,500mg/6mL)
活化:6ml 甲醇
平衡:6ml 水
上样:10ml 待净化液
淋洗:5mL 混合提取液
洗脱:2*4ml 甲醇
洗脱液在40℃水浴中用氮吹仪浓缩, 用混合提取液定容至2.0mL, 经0.45μm 滤膜过滤后作为待测液供液相色谱仪分析。
三、HPLC-UV 测定条件
色谱柱:CNW Athena C18-Wp
(LAEQ-462572, 4.6mm*250mm, 5um)
流动相:HPLC 级乙腈:离子对试剂缓冲液(2g 辛烷磺酸钠和1ml 磷酸溶于1L 水中)=40:60
流速:1.0ml/min
进样量:20ul
检测器:218nm
柱温:30° C
四、实验谱图
五、实验数据
目标物 | 果汁基质平均回收率(%) | RSD(%) |
纽甜 | 94.1 | 2.36 |
货号 | 名称 | 规格 | 品牌 |
SBEQ-CA0854 | CNWBOND HC-C18 SPE 小柱 | 500mg,6mL/30 pcs | CNW |
CDAA-240006-100mg | 纽甜 | 100mg | ANPEL |
LAEQ-462572 | Athena C18-WP 液相色谱柱 | 4.6*250mm,5um | CNW |
SBEQ-CR0002 | SPE 小柱连接件【1,3,6mL】,PP 材质 | 12 个/ 包 | CNW |
SBEQ-CG1012 | CNW G系列12位固相萃取真空装置 | 玻璃缸(内)长*宽*高=16.2*7.5*15.5cm,12位 | CNW |
SCAA-104 | 有机相尼龙针式滤器 (绿色) | 13mm*0.22um, 100 只/ 罐 | ANPEL |
QBAA-002012 | 2ml 无针注射器 | 100 只/ 包 | ANPEL |
ABEQ-3300002-25 | CNW 50ml 尖底离心管 | 25/袋 | CNW |
ADEQ-2600111 | 3ml 塑料巴斯德吸管、160mm、未灭菌 | 500/ 箱 | CNW |
VAAP-32009E-1232A-100 | CNW 9mm 透明螺纹口自动进样瓶( 带刻度、书写) | 2ml,12*32mm, 9mm,100 只/ 盒 | CNW |
VEAP-5394-09FRB-100 | 兼容Agilent 的9mm 蓝色开孔拧盖、含PTFE/ 橡胶隔垫,Bond | 100/ 袋 | CNW |
CBEQ-4-105240-0500 | 农残级甲醇 | 500mL | CNW |
CBEQ-4-102099-0500 | 农残级乙腈 | 500mL | CNW |
VAAP-360024E-28140A-100 | CNW 24-400 棕色螺纹口60mL样品存储瓶(EPA样品瓶)(带书写) | CNW | |
EOFO-945605 | Talboys 基本型旋涡混合器,230V/150W | 外形尺寸: 20.3×10.2×14.0cm, 包装重量:5.3kg | Talboys |
EDAA-2101TH | 超声波清洗器,100W ( 带加热功能) | 槽内尺寸: 300*150*100mm,4L | ANPEL |