果汁中纽甜的检测(GB5009.247-2016)

来源:网络  作者:网络转载   2019-10-10 阅读:843
    纽甜是一种新型甜味剂,甜度高。在GB2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中规定,纽甜可以添加在包括焙烤食品、饮料、乳制品等在内的许多食品中。除餐桌甜味料、糖果和即食谷物食品外,纽甜的大允许添加量都小于等于0.1g/kg。
安谱实验根据国标GB 5009.247-2016《食品中纽甜的测定》使用CNW HC-C18 SPE 小柱利用液相色谱方法检测出饮料中纽甜的含量,方法简单易行,回收率高。
    一、样品前处理
    1、果汁基质空白:称取10g( 到0.01g) 试样于50mL 具塞塑料离心管中, 加入20mL 混合提取液(0.8ml 甲酸、2.5ml 三乙胺加水定容至1000ml,pH 约为4.5), 旋涡振荡10min, 超声30min 后,4000r/min 离心10min,上清液转移至50ml 容量瓶,混合提取液定容至刻度,待净化。
    2、果汁基质加标:在样品中加入纽甜标准溶液(使上机检测浓度为1 ppm),其它操作同样品空白。
    二、SPE 操作过程
    小柱:CNWBOND HC-C18 SPE 小柱
(SBEQ-CA0854,500mg/6mL)
    活化:6ml 甲醇
    平衡:6ml 水
    上样:10ml 待净化液
    淋洗:5mL 混合提取液
    洗脱:2*4ml 甲醇
    洗脱液在40℃水浴中用氮吹仪浓缩, 用混合提取液定容至2.0mL, 经0.45μm 滤膜过滤后作为待测液供液相色谱仪分析。
    三、HPLC-UV 测定条件
    色谱柱:CNW Athena C18-Wp
(LAEQ-462572, 4.6mm*250mm, 5um)
    流动相:HPLC 级乙腈:离子对试剂缓冲液(2g 辛烷磺酸钠和1ml 磷酸溶于1L 水中)=40:60
    流速:1.0ml/min
    进样量:20ul
    检测器:218nm
    柱温:30° C
    四、实验谱图
    五、实验数据

目标物

果汁基质平均回收率(%)

RSD(%)

纽甜

94.1

2.36

    六、实验耗材

货号

名称

规格

品牌

SBEQ-CA0854

CNWBOND HC-C18 SPE 小柱

500mg,6mL/30 pcs

CNW

CDAA-240006-100mg

纽甜

100mg

ANPEL

LAEQ-462572

Athena C18-WP 液相色谱柱

4.6*250mm,5um

CNW

SBEQ-CR0002

SPE 小柱连接件【1,3,6mL】,PP 材质

12 个/ 包

CNW

SBEQ-CG1012

CNW G系列12位固相萃取真空装置

玻璃缸(内)长*宽*高=16.2*7.5*15.5cm,12位

CNW

SCAA-104

有机相尼龙针式滤器 (绿色)

13mm*0.22um, 100 只/ 罐

ANPEL

QBAA-002012

2ml 无针注射器

100 只/ 包

ANPEL

ABEQ-3300002-25

CNW 50ml 尖底离心管

25/袋

CNW

ADEQ-2600111

3ml 塑料巴斯德吸管、160mm、未灭菌

500/ 箱

CNW

VAAP-32009E-1232A-100

CNW 9mm 透明螺纹口自动进样瓶( 带刻度、书写)

2ml,12*32mm, 9mm,100 只/ 盒

CNW

VEAP-5394-09FRB-100

兼容Agilent 的9mm 蓝色开孔拧盖、含PTFE/ 橡胶隔垫,Bond

100/ 袋

CNW

CBEQ-4-105240-0500

农残级甲醇

500mL

CNW

CBEQ-4-102099-0500

农残级乙腈

500mL

CNW

VAAP-360024E-28140A-100

CNW 24-400 棕色螺纹口60mL样品存储瓶(EPA样品瓶)(带书写)

100只/纸盒,4纸盒/纸箱

CNW

EOFO-945605

Talboys 基本型旋涡混合器,230V/150W

外形尺寸: 20.3×10.2×14.0cm, 包装重量:5.3kg

Talboys

EDAA-2101TH

超声波清洗器,100W ( 带加热功能)

槽内尺寸:

300*150*100mm,4L

ANPEL

标签: 果汁
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